本文選題：雜環(huán)胺　切入點：分子印跡技術(shù)　出處：《天津科技大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：雜環(huán)胺不僅存在于經(jīng)熱加工的蛋白質(zhì)食品尤其肉制品中,還存在于環(huán)境、人的體液、水等,人們每天都會接觸到各種類型的雜環(huán)胺。雜環(huán)胺在肉制品中濃度很低,以ng g~(-1)級存在,并且存在的基質(zhì)復(fù)雜,含有大量蛋白質(zhì)、脂肪和其它雜質(zhì),大大限制了人們對雜環(huán)胺的研究與分析。但雜環(huán)胺具有強烈的致癌致突變性,長期接觸對人體損傷很大。因此,雜環(huán)胺分析檢測受到眾多學(xué)者的關(guān)注。首先本論文采用液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法對北京、天津、石家莊三個地區(qū)24種烤肉和醬肉制品中的2-氨基-3-甲基咪唑[4,5-f]喹啉(IQ)、2-氨基-3,4-二甲基咪唑[4,5-f]喹啉(MelQ)、2-氨基-3,8-二甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉(MeIQx)、2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑[4,5-f]喹喔啉(4,8-DiMeIQx)、2-氨基~(-1)-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶(PhIP)進行了檢測,比較了樣品中三地總的雜環(huán)胺含量,結(jié)果表明北京地區(qū)實際樣品中總的雜環(huán)胺含量最高,但石家莊地區(qū)實際樣品產(chǎn)生的雜環(huán)胺種類更多。其次本論文采用表面印跡技術(shù)合成了對雜環(huán)胺具有吸附性能的分子印跡聚合物,以分子印跡聚合物作為固相萃取材料,與高效液相色譜-紫外檢測器聯(lián)用建立了五種雜環(huán)胺的分析檢測方法。根據(jù)所選雜環(huán)胺目標(biāo)物的結(jié)構(gòu),選取3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)為假模板,在雙鍵修飾后硅球表面,以甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑合成具有高選擇性表面印跡聚合材料。通過優(yōu)化不同的合成條件,得出最佳合成條件,并通過傅里葉紅外光譜、電鏡掃描、吸附平衡實驗和吸附動力學(xué)實驗進行表征,以評價分子印跡聚合物的形貌特征,吸附特性。將合成的表面印跡聚合材料作為固相萃取的吸附劑,通過優(yōu)化上樣溶劑、洗脫溶劑和洗脫體積得到最佳固相萃取條件。所建立的SPE-HPLC檢測方法在最優(yōu)條件下,五種雜環(huán)胺的線性范圍為1~(-1)00μg L~(-1),相關(guān)系數(shù)均在0.99以上。方法檢出限在0.31-0.55 μg L~(-1)范圍內(nèi)。將該法用于實際樣品中,選取天津當(dāng)?shù)爻匈彽玫目绝�、豬肝和鹵雞腿,在烤鴨中可檢測到MeIQ和MeIQx,濃度分別為2.739μg kg~(-1)和1.581μg kg~(-1);在豬肝中可檢測到MeIQx為3.472μg kg~(-1);在鹵雞腿中可檢測到濃度為2.265 μg kg~(-1)的PhIP。對三種實際樣品進行低、中、高為20、40、60 μg kg~(-1)三種水平的加標(biāo)回收實驗,得到五種雜環(huán)胺的加標(biāo)回收率在67.13%—111.37%范圍內(nèi),RSD9.42%,說明本實驗建立的方法是有效的,可用于實際樣品的檢測,具有一定的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
[Abstract]:Heterocyclic amines not only exist in hot processed protein foods, especially meat products, but also exist in environment, human body fluids, water, etc. People are exposed to various types of heterocyclic amines every day. The concentration of heterocyclic amines in meat products is very low. It exists in ng / g ~ (-1) grade, and the matrix is complex and contains a lot of protein, fat and other impurities, which greatly limits the research and analysis of heterocyclic amines. However, heterocyclic amines have strong carcinogenic mutagenicity. Long-term exposure has caused great damage to human body. Therefore, the analysis and detection of heterocyclic amines have attracted many scholars' attention. First of all, liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS) was used to determine the content of heterocyclic amines in Beijing and Tianjin. 2-Amino-3-Methyl-Imidazolam [45-f] Quinoline 2-Amino-3Amino-3Amidazolam [45-f] Quinoline MelQ-2-Amino-3-Amino-8-Dimethyl-Imidazolam [45-f] Oroquinoline-2-Amino-3-dimethyl Imidazolium [45-f] Oroquinoline-2-Amino-3-trimethyl Imidazolium. A method was developed for the determination of pyridine (PhIP) with methyl -6-phenylimidazole. The contents of total heterocyclic amines in the samples were compared. The results showed that the total heterocyclic amines in the real samples in Beijing were the highest. However, there are more kinds of heterocyclic amines produced in actual samples in Shijiazhuang area. Secondly, the molecularly imprinted polymers with adsorptive properties of heterocyclic amines were synthesized by surface imprinting technique, and molecularly imprinted polymers were used as solid phase extraction materials. Five analytical methods of heterocyclic amines were established by using high performance liquid chromatography-UV detector. According to the structure of the selected heterocyclic amines, 3-amino-9-ethylcarbazolium AECs were selected as false templates, and the surface of silica spheres was modified by double bonds. A highly selective surface imprinted polymerization material was synthesized by using MAA as functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as crosslinking agent and azodiisobutyronitrile (AIBN) as initiator. The optimum synthesis conditions were obtained and characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), adsorption equilibrium experiment and adsorption kinetics experiment to evaluate the morphology of the molecularly imprinted polymer. Adsorption properties. The synthesized surface imprinted polymeric materials were used as adsorbents for solid phase extraction. The optimal conditions of solid phase extraction were obtained by optimizing the sample solvent, eluting solvent and elution volume. The linear range of the five kinds of heterocyclic amines was 1g / L ~ (-1) and the correlation coefficient was above 0.99. The detection limit of the method was 0.31-0.55 渭 g / L ~ (-1). The method was applied to the practical samples and selected roast duck, pig liver and brine chicken legs purchased from local supermarkets in Tianjin. MeIQ and MeIQX were detected in roast duck (2.739 渭 g / kg) and 1.581 渭 g / kg / kg / 1C respectively; MeIQx was 3.472 渭 g / kg / kg ~ (-1) in pig liver; and 2.265 渭 g / kg ~ (-1) in chicken leg. The recovery rate of five heterocyclic amines was in the range of 67.13- 111.37%. The results showed that the method established in this experiment is effective and can be used for the detection of real samples with certain accuracy and stability.
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O631.3;TS251.7

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本文編號：1639413