本文選題：配位聚合物　切入點(diǎn)：微納米材料　出處：《江西師范大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：配位聚合物微/納米材料是一種新型的材料,在光學(xué)、磁性、催化、生物分析等許多領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用前景。研究稀土配位聚合微/納米材料的合成方法,探討其結(jié)構(gòu)和形貌控制機(jī)理,挖掘其潛在的應(yīng)用等具有重要的意義。為此,本論文以含氮配體的配合物為研究對(duì)象,采用溶劑熱和微波-水熱的合成方法,制備出了以釓基配位聚合物為核,銪基配位聚合物為殼的核殼結(jié)構(gòu)納米球;釓基配位聚合物空心納米球;釔基配位聚合物微米球�？疾炝瞬煌磻�(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物的影響,綜合運(yùn)用了多種測(cè)試手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征。在其應(yīng)用的研究方面,主要研究了產(chǎn)物的發(fā)光性能,磁性和造影劑方面。本研究工作為其它配位聚合物的研究提供了理論依據(jù)和方法路線。本論文的主要研究?jī)?nèi)容有:(1)配位聚合物核殼結(jié)構(gòu)的合成、表征及上、下轉(zhuǎn)換發(fā)光采用簡(jiǎn)單、方便的水熱和溶劑熱合成方法,以尿囊素為配體,在沒(méi)有其他模板劑的條件下,合成了以釓基配位聚合物為核,銪基配位聚合物為殼的核殼結(jié)構(gòu)。同時(shí),對(duì)核殼結(jié)構(gòu)進(jìn)行了上下轉(zhuǎn)換發(fā)光的測(cè)試,研究表明殼的引入能增強(qiáng)上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度,并且具備下轉(zhuǎn)換發(fā)光性能。T1加權(quán)成像測(cè)試結(jié)果表明,配位聚合物核殼結(jié)構(gòu)有明顯的T1成像規(guī)律。(2)釓基配位聚合物空心結(jié)構(gòu)的合成與表征及性能研究以雙甘氨肽為配體,Gd~(3+)為中心離子,摻雜Yb~(3+)和Er~(3+),通過(guò)控制反應(yīng)的溶劑、溫度和時(shí)間,采用溶劑熱的方法合成了大小均一空心結(jié)構(gòu)的配位聚合物納米球。通過(guò)高溫煅燒后,形成的釓基配位聚合物空心球轉(zhuǎn)會(huì)換成了Gd_2O_3。采用一系列的表征手段對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征。同時(shí),對(duì)配位聚合物空心納米球進(jìn)行了磁性測(cè)試和上轉(zhuǎn)換測(cè)試,研究表明樣品具備上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能。使用核磁共振分析軟件測(cè)出弛豫信息,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行T1加權(quán)成像,討論了配位聚合物空心納米球作為造影劑的性能。(3)釔基配位聚合物微米球的合成與表征及發(fā)光性能研究采用的是微波-水熱的方法,以天門冬酰胺為配體,通過(guò)控制溫度和不同Eu~(3+)的濃度,合成了具有熒光性能的配位聚合物。研究了產(chǎn)物不同溫度的熒光壽命,不同摻雜比例的熒光強(qiáng)度,不同溫度的熒光強(qiáng)度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)摻雜Eu~(3+)的量是5%時(shí),熒光強(qiáng)度最強(qiáng),隨著濃度增加,熒光淬滅,低溫條件下配位聚合物微米球的有更長(zhǎng)的熒光壽命和更強(qiáng)的熒光強(qiáng)度,并且溫度越低,熒光強(qiáng)度越強(qiáng),具有熒光溫敏的特性。
[Abstract]:Coordination polymer micro/ nanomaterials are a new type of materials, which have been widely used in many fields, such as optics, magnetism, catalysis, biological analysis, etc. The synthesis methods of rare earth coordination polymerized micro / nano materials have been studied. It is of great significance to study the structure and morphology control mechanism and explore its potential applications. In this paper, the complexes of nitrogen-containing ligands were studied, and the synthesis methods of solvothermal and microwave-hydrothermal methods were adopted. Core-shell structure nanospheres with gadolinium based coordination polymer as core, europium based coordination polymer as shell, gadolinium based coordination polymer hollow nanospheres, yttrium based coordination polymer microspheres were prepared. The effects of different reaction conditions on the products were investigated. In the aspect of its application, the luminescence property of the product was studied. Magnetic and contrast agents. This work provides a theoretical basis and method for the study of other coordination polymers. The main content of this thesis is the synthesis, characterization and characterization of the core-shell structure of coordination polymers. In this paper, a simple and convenient hydrothermal and solvothermal synthesis method for downconversion luminescence was used to synthesize the core-shell structure with gadolinium based coordination polymer as core and europium based coordination polymer as shell, using allantoin as ligand and without other templates. The upper and lower conversion luminescence of core-shell structure is tested. The results show that the introduction of shell can enhance the intensity of up-conversion luminescence, and has downconversion luminescence property. T1 weighted imaging results show that, Synthesis, characterization and Properties of Gadolinium based Coordination Polymer Hollow structure with clear T1 Imaging characteristics of Coordination Polymer Core-shell structure; using diglycine peptide as the ligand Gdfen 3) as the central ion, doped with Yb~(3) and Er~(3, the solvent of the reaction was controlled. Coordination polymer nanospheres with homogeneous hollow structure were synthesized by solvothermal method at temperature and time. The gadolinium coordination polymer hollow spheres were transferred to Gd _ 2O _ 3. The products were characterized by a series of characterization methods. At the same time, magnetic and up-conversion tests were performed on the coordination polymer hollow spheres. The results show that the samples have upconversion luminescence properties. The relaxation information is measured by nuclear magnetic resonance analysis software, and the products are used for T1 weighted imaging. The synthesis and characterization of yttrium based coordination polymer microspheres and their luminescent properties were discussed. The microwave-hydrothermal method with asparagine as ligand was used to study the photoluminescence properties of yttrium coordination polymer microspheres. The coordination polymers with fluorescence properties were synthesized by controlling the temperature and the concentration of Eu~(3). The fluorescence lifetime of the product at different temperature, the fluorescence intensity of different doping ratio and the fluorescence intensity at different temperature were studied. When the amount of doped Eu~(3) is 5, the fluorescence intensity is the strongest. With the increase of concentration, fluorescence quenching, the coordination polymer microspheres have longer fluorescence lifetime and stronger fluorescence intensity at low temperature, and the lower the temperature, the stronger the fluorescence intensity. It has the characteristic of fluorescence temperature sensitivity.
【學(xué)位授予單位】：江西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4

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本文編號(hào)：1634723