本文選題：還原氧化石墨烯　切入點：電化學　出處：《吉林大學》2017年博士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：隨著經(jīng)濟發(fā)展水平的不斷提高,人們對自身生存環(huán)境和個人健康越來越重視。有機分子作為一種普遍存在的物質(zhì),與環(huán)境問題和人體健康息息相關(guān)。通過監(jiān)測環(huán)境中的有機分子污染物可以預警污染源的過量排放;對與人體健康休戚相關(guān)的有機分子進行監(jiān)測可實現(xiàn)對人體疾病的預防;對食物中存在的有機分子進行檢測可預防食品安全問題的發(fā)生。因此,開展對有機分子的檢測研究具有十分重要的意義。在眾多檢測有機分子的方法中,電化學檢測方法具有高效、便捷、低成本等特點。近些年來,對有機分子的電化學檢測方法越來越成熟,手段也越來越多。對于電化學檢測來說,工作電極至關(guān)重要,它直接決定著檢測的精度和準確性。將傳感材料修飾在電極表面,形成功能化工作電極,是制備用于電化學檢測的工作電極最常用的手段。隨著二維-石墨烯材料的興起,以石墨烯為基材的傳感材料引起了研究人員的濃厚興趣。石墨烯具有比表面積大和電子遷移率高的特點,可有效改善電化學檢測過程中工作電極表面的電子傳輸性能。石墨烯可作為輔助材料擔載納米催化劑,其形成良好導電網(wǎng)絡的同時可防止納米催化劑的團聚。盡管石墨烯及石墨烯基復合材料在電化學傳感器中展現(xiàn)出了良好的應用潛質(zhì),但在石墨烯材料的制備及石墨烯修飾電極的制備過程中也存在著諸多問題。例如,石墨烯片層與片層之間存在著π-π吸引的相互作用力,會使石墨烯層層堆積在一起從而抑制了石墨烯的性能。在本論文中,我們以解決石墨烯基材料應用于電化學檢測中存在的問題為目標,通過利用不同的合成方法和實驗手段,制備了多種還原氧化石墨烯基傳感材料,并對所獲得的傳感材料進行了電化學檢測性能的探究,主要研究內(nèi)容如下:(1)利用濕化學法制備了銀納米粒子-還原氧化石墨烯-碳納米管(Ag NPs-r GO-CNT)復合材料。隨后,利用拉曼光譜、X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、熱重分析等材料表征手段考察了Ag NPs-r GO-CNT的材料組分和形貌結(jié)構(gòu)。在電化學檢測研究中,以Ag NPs-r GO-CNT復合材料作為傳感材料,制備出Ag NPs-r GO-CNT修飾玻碳電極(GCE)即Ag NPs-r GO-CNT/GCE,并以其作為工作電極,組成電化學傳感器。通過比較Ag NPs/GCE、Ag NPs-r GO/GCE和Ag NPs-r GO-CNT/GCE的電化學檢測性能,證明了Ag NPs-r GOCNT/GCE的優(yōu)越性。利用循環(huán)伏安法考察了支持電解液p H值和掃描速率對Ag NPs-r GOCNT/GCE電化學檢測性能的影響。利用電流-時間曲線考察了Ag NPs-r GO-CNT/GCE的線性范圍、檢測限、選擇性等電化學檢測性能。最終實驗結(jié)果表明Ag NPs-r GO-CNT復合材料具有優(yōu)異的電化學檢測過氧化氫的性能。(2)利用電化學法原位制備了還原氧化石墨烯-碳納米管(r GO-CNT)修飾ITO電極即r GO-CNT/ITO。隨后,利用X射線光電子能譜(XPS)和掃描電子顯微鏡(SEM)考察了r GO-CNT的材料組分和形貌結(jié)構(gòu)。通過對循環(huán)伏安曲線的討論,研究了電化學沉積r GOCNT的過程。利用鐵氰化鉀溶液中Fe(CN)64-和Fe(CN)63-之間的電催化反應,研究了r GOCNT的厚度和CNT的添加量對r GO-CNT電化學活性的影響。在電化學檢測研究中,直接以r GO-CNT/ITO作為工作電極,組成電化學傳感器。通過比較r GO/ITO、CNT/ITO和r GOCNT/ITO的電化學檢測性能,證明了r GO-CNT/ITO的優(yōu)越性。利用循環(huán)伏安法考察了掃描速率對r GO-CNT/ITO電化學檢測性能的影響。利用差分脈沖伏安法考察了r GO-CNT/ITO的線性范圍、檢測限、選擇性。最終實驗結(jié)果表明r GO-CNT/ITO具有優(yōu)異的電化學檢測抗壞血酸、多巴胺和尿酸的性能。(3)利用電化學法原位制備了銀-還原氧化石墨烯-碳納米管(Ag-r GO-CNT)修飾ITO電極即Ag-r GO-CNT/ITO。隨后,利用XRD、SEM和XPS等材料表征手段考察了Ag-r GOCNT的材料組分和形貌結(jié)構(gòu)。在電化學檢測研究中,直接以Ag-r GO-CNT/ITO作為工作電極,組成電化學傳感器。通過比較r GO/ITO、r GO-CNT/ITO、Ag-r GO/ITO和Ag-r GO-CNT/ITO的電化學檢測性能,證明了Ag-r GO-CNT/ITO的優(yōu)越性。利用循環(huán)伏安法考察了Ag-r GOCNT/ITO的電化學活性表面積。利用電流-時間曲線考察了Ag-r GO-CNT/ITO的線性范圍、檢測限、選擇性。最終實驗結(jié)果表明Ag-r GO-CNT/ITO具有優(yōu)異的電化學檢測過氧化氫的性能。(4)以ZIF-8為前驅(qū)物,通過高溫分解的方式制備了氮摻雜碳膜(NC)。經(jīng)過對傳感材料結(jié)構(gòu)的針對性設計,成功地利用NC包覆金納米粒子(Au NPs@NC),這樣可抑制Au NPs的團聚、移動、流失。隨后,利用SEM、TEM、XRD和XPS等材料表征手段考察了Au NPs@NC-Zn O/ITO的材料組分和形貌結(jié)構(gòu)。在電化學檢測研究中,直接以Au NPs@NCZn O/ITO作為工作電極,組成電化學傳感器。通過比較NC-Zn O/ITO、Au-Zn O/ITO和Au NPs@NC-Zn O/ITO的電化學檢測性能,證明了Au NPs@NC-Zn O/ITO的優(yōu)越性。利用電流-時間曲線考察了Au NPs@NC-Zn O/ITO的線性范圍、檢測限、選擇性。最終實驗結(jié)果表明Au NPs@NC-Zn O/ITO具有優(yōu)異的電化學檢測肼的性能。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：吉林大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O657.1;O613.71

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