本文選題：毛細管電泳法　切入點：涂層材料　出處：《安慶師范大學》2017年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：毛細管電泳法(CE)由于具有進樣量少、分離速度快、分析和檢測度靈敏度高、易于操作、所需成本低等特點,得到越來越多的關(guān)注,許多科研工作者投入到此項技術(shù)的研究,使這門技術(shù)日趨成熟,并推廣應用到越來越多的領(lǐng)域。CE還有許多分離模式,包括電動色譜,毛細管膠束電動色譜法、微乳毛細管電動色譜和毛細管電色譜法等,這更加增加了毛細管電泳法在應用上的靈活性。近年來,隨著毛細管涂層技術(shù)的發(fā)展,毛細管電泳法在手性藥物分離及檢測的應用成為其應用研究熱點之一。物質(zhì)的性質(zhì)決定它的應用范圍,有機難溶弱酸由于在水中的溶解度小,電離常數(shù)非常難測。由于有機物的同分異構(gòu)現(xiàn)象非常普遍,常常需要借助其物理性質(zhì)利用分析儀器實現(xiàn)同分異構(gòu)體的分離,如利用其電離常數(shù)的不同采用pH電位滴定法、紫外、電化學工作站等對其實現(xiàn)分離。本篇論文主要討論涂層毛細管電泳-二極管陣列檢測器聯(lián)用技術(shù)分離手性藥物西酞普蘭并確定了優(yōu)化后的分離條件及pH滴定法測定有機難溶弱酸二甲苯酚三種異構(gòu)體的電離常數(shù)方法初步探索。由于抗抑郁藥物西酞普蘭的兩種手性對映體結(jié)構(gòu)及性質(zhì)都很相像,實現(xiàn)二者的分離非常困難。鑒于二者的旋光性不同,我們利用涂層技術(shù)合成毛細管手性柱,進而實現(xiàn)了對西酞普蘭兩種對映體的分離。確定了分離西酞普蘭的最優(yōu)實驗條件:運行緩沖液的pH值取5.40,濃度為15 mmol·L~(-1)六亞甲基四胺-HCl緩沖液;分離電壓30 kV;溫度為25℃,檢測波長240.0nm,樣品溶液注入在水動力(3.43×103 Pa)模式下持續(xù)10s。線性范圍為0.03-0.20,檢出限為0.022 mmol·L~(-1),相對標準偏差小于0.45%。西酞普蘭的分離度為4.25。pH酸堿滴定法測定二甲苯酚不同異構(gòu)體電離常數(shù)的探索實驗。我們先探索二甲苯酚的溶解條件,確定溶解試劑及溶解所需的操作條件,然后配置梯度濃度的溶劑來溶解二甲苯酚,得到二甲苯酚溶液。接著用氫氧化鈉溶液滴定,每間隔一定體積用pH計測量溶液的pH值,最后通過origin8.0軟件處理數(shù)據(jù)得到實驗結(jié)果。在溶解實驗中考察溶劑比例、溫度對二甲苯酚溶解度的影響,初步探索了pH滴定法測二甲苯酚電離常數(shù)的實驗條件,測定了2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、3,5-二甲苯酚在酒精/水混合溶劑(不同體積比)中的電離常數(shù)。
[Abstract]:......
【學位授予單位】：安慶師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：O658.9;TQ460.1

【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 張暉;薛洪寶;;毛細管電泳測定維C銀翹片中維生素C和撲熱息痛[J];中山大學學報(自然科學版);2017年01期

2 李英杰;劉樹仁;高立娣;徐蕾;呂仁江;韓松;;MAH-β-CD的合成及其在毛細管電泳手性拆分中的應用[J];分析試驗室;2016年09期

3 左莉華;孫志;郭興杰;朱振峰;張俊;賈萌萌;張曉堅;;高效毛細管電泳法拆分5種手性藥物[J];中國醫(yī)院藥學雜志;2016年12期

4 鄔學清;郭振明;;醋酸電離常數(shù)測定方法的比較[J];集寧師范學院學報;2015年02期

5 王丙香;柴微波;唐安娜;丁國生;;涂層技術(shù)在毛細管電泳手性分離中的應用[J];色譜;2015年04期

6 杜迎翔;楊s，

本文編號：1607308