發(fā)布時間：2018-02-27 15:36

  本文關(guān)鍵詞： 鈀納米粒子 鈀鎳合金 鉑鈀合金 抗壞血酸 多巴胺 尿酸 過氧化氫 電催化　出處：《吉林建筑大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：隨著納米技術(shù)的迅速發(fā)展,貴金屬納米粒子因其具有大的比表面積,表面原子數(shù)目眾多以及表面原子的價鍵不飽和,在電化學(xué)催化等領(lǐng)域展現(xiàn)了極大的應(yīng)用價值。就貴金屬Pt納米粒子作催化劑的研究現(xiàn)狀而言,昂貴的價格和高載用量以及極化電位過高等缺點都極大地限制了其商業(yè)化開發(fā)。負載型Pd基納米催化劑具有良好的催化性能,且相對于Pt具有更低的成本,故本文通過調(diào)控載體的類型、催化劑成分、鈀的形貌、尺寸和含量等因素控制催化劑的催化活性,并研究了其電催化性能,具體內(nèi)容如下:1利用簡單的乙二醇還原法在成功地制備了活性炭負載不同Pd含量(20%、30%和40%)的C/Pd納米催化劑。采用XRD、XPS和TEM對其組成結(jié)構(gòu)與形貌進行了表征。結(jié)果表明,Pd納米粒子成功的負載在XC-72炭載體上,且顆粒分散度窄,分布均勻,無聚集現(xiàn)象。采用循環(huán)伏安法(Cyclic voltammetry,CV)、差分脈沖伏安法(Differential pulse voltammetry,DPV)在中性條件下表征所制備的樣品對抗壞血酸(ascorbic acid,AA)、多巴胺(Dopamine,DA)和尿酸(Uric acid,UA)的電催化性能,結(jié)果表明,當Pd含量在30%時催化劑具有最好的活性。CV曲線顯示AA、DA和UA的氧化峰位差分別為219 m V(DA-AA)、106m V(UA-DA)和325m V(UA-AA),說明可以同時檢測AA、DA和UA。在差分脈沖伏安法的檢測中,DA-AA、UA-DA和UA-AA的峰位差分別達到了215m V、129 m V和344 m V,這就使得C/Pd催化劑成為同時檢測AA、DA和UA的良好選擇。2采用兩步實驗法制備了活性炭負載鈀/磷化鎳(C/Ni_2P/Pd)納米復(fù)合材料,研究了所制備樣品修飾的玻碳電極對過氧化氫的電催化性能。利用XRD、XPS、TEM和EDX對其組成結(jié)構(gòu)、形貌和元素分布情況進行了表征。結(jié)果表明,Pd、Ni_2P納米粒子成功地負載在XC-72炭載體上,顆粒分散均勻,粒徑約為2~5 nm。C/Ni_2P/Pd修飾的電極對過氧化氫(H_2O_2)展現(xiàn)出優(yōu)良的電催化活性,工作電壓低至-0.5 V,具有快速的安培響應(yīng)時間(3 s),較高的靈敏度,較寬的線性范圍(0.25~35 m M),檢測限為0.05 m M。另外,C/Ni_2P/Pd納米材料修飾電極還展現(xiàn)出了良好的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性和抗干擾性。3通過一步法制備了三維石墨烯(3D GE)修飾的雙金屬Pt Pd納米粒子復(fù)合材料,并用于作為H_2O_2的電化學(xué)檢測。采用SEM和拉曼光譜的等技術(shù)對3D GE/Pt Pd復(fù)合物的形貌和結(jié)構(gòu)進行了分析,結(jié)果表明3D GE/Pt Pd復(fù)合物由石墨烯片相互搭接組裝成三維孔狀結(jié)構(gòu),Pt Pd納米粒子均勻地分布在3D GE表面。我們利用CV、計時電流行為研究了3D GE/Pt Pd復(fù)合物對H_2O_2的電催化性能,并實現(xiàn)了低濃度檢測,線性檢測范圍達到0.25~2.0 m M(R=0.993),靈敏度為219.6μA m M~(-1) cm~(-1)。
[Abstract]:With the rapid development of nanotechnology, noble metal nanoparticles have a large specific surface area, a large number of surface atoms and unsaturated valence bonds of surface atoms. It has shown great application value in the field of electrochemical catalysis and so on. The high price, high loading amount and high polarization potential greatly limit the commercial development of the catalyst. The supported PD based nanocatalysts have good catalytic performance and lower cost compared with Pt. Therefore, the catalytic activity of the catalyst was controlled by controlling the type of the carrier, the composition of the catalyst, the morphology, size and content of palladium, and the electrocatalytic activity of the catalyst was studied. The main contents are as follows: 1. C / PD nanocatalysts with different PD contents (30% and 40%) were successfully prepared by using simple ethylene glycol reduction method. The structure and morphology of the catalysts were characterized by XRDX XPS and TEM. Pd nanoparticles were successfully loaded on XC-72 carbon support. Under neutral conditions, the electrocatalytic properties of the prepared samples for ascorbic acid, dopamine dopamineDAA) and uric acid UCA were characterized by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry. The results show that. When PD content is 30%, the catalyst has the best activity. CV curve shows that the oxidation peak difference of AADA and UA are 219mVtDA-AAO106m VUA-DAA) and 325mVTU UA-AADAA, respectively, indicating that both ADA and UAare can be detected simultaneously. In differential pulse voltammetry, the peak position of DA-AU UA-DA and UA-AA can be detected. The difference reached 215 MV 129mV and 344 MV respectively, which made the C / PD catalyst a good choice for the simultaneous detection of AA DA and UA. 2. The activated carbon supported PD / Ni / Ni 2P / PD nanocomposites were prepared by two step experiments. The electrocatalytic properties of the modified glassy carbon electrode for hydrogen peroxide were studied. The structure, morphology and element distribution of the modified glassy carbon electrode were characterized by TEM and EDX. The results showed that the PdTiNi2P nanoparticles were successfully supported on the XC-72 carbon carrier. The electrode with a particle size of about 2 ~ 5 nm.C/Ni_2P/Pd showed excellent electrocatalytic activity for H _ 2O _ 2 H _ 2O _ 2. The working voltage was as low as -0.5 V, and the electrode had high sensitivity and rapid amperometric response time. The detection limit is 0.05 mm. In addition, the C / Ni _ 2P / PD nanomaterials modified electrode also shows good reproducibility, and the detection limit is 0.05 mm 路m ~ (-1), and the linear range is 0.25 渭 m 路m ~ (-1), and the detection limit is 0.05 mm 路m ~ (-1). The bimetallic Pt PD nanocomposites modified by three-dimensional graphene and 3D GE were prepared by one-step method with stability and anti-interference. The structure and morphology of 3D GE/Pt PD complex were analyzed by SEM and Raman spectroscopy. The results show that 3D GE/Pt PD complexes are assembled by overlap of graphene sheets to form 3D pore structure Pt PD nanoparticles uniformly distributed on the surface of 3D GE. The electrocatalytic properties of 3D GE/Pt PD complexes for H _ 2O _ 2 have been studied by means of CVC and chronoamperometric behavior. The low concentration detection was achieved. The linear detection range was 0.25m ~ (2. 0) m ~ (-1) and the sensitivity was 219.6 渭 A / m ~ (-1) 路cm ~ (-1) 路m ~ (-1) 路m ~ (-1) 路L ~ (-1) 路L ~ (-1) 路L ~ (-1).
【學(xué)位授予單位】：吉林建筑大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O643.36

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本文編號：1543265