本文關(guān)鍵詞： 碳糊電極 染料 伏安法 化學(xué)修飾電極 電催化　出處：《西安石油大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：凡能在電極上發(fā)生電化學(xué)氧化或還原的溶液組分,在一定的濃度范圍內(nèi)都可以用伏安法進(jìn)行研究、檢測(cè),在研究電極過(guò)程動(dòng)力學(xué)和化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的實(shí)驗(yàn)中,伏安法是一種特別高效的方法;同時(shí),它還具有靈敏度高且分析速度快的的分析特點(diǎn)。本文就碳糊電極對(duì)幾種染料進(jìn)行了伏安法的檢測(cè),并且制備了染料修飾電極,研究了其對(duì)藥物、能源領(lǐng)域的一些電催化作用。(1)研究了熒光素在碳糊電極上的伏安行為,在pH=3的磷酸鹽緩沖溶液中,熒光素于電位1.0 V附近產(chǎn)生一靈敏的氧化峰,該峰是具有擴(kuò)散特性的單電子單質(zhì)子不可逆過(guò)程�；跓晒馑氐年�(yáng)極氧化行為,建立了方波伏安法測(cè)定熒光素的新方法,熒光素的氧化峰峰電流與其濃度在8.0×10-8 mol/L~3.0×10-6 mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為2.0×10-8 mol/L,用該法測(cè)定了水樣中的熒光素含量。(2)用循環(huán)伏安法和差分脈沖伏安法研究了俾氏麥棕在碳糊電極上的伏安行為和反應(yīng)機(jī)理,在pH為11的磷酸鹽緩沖溶液中,俾氏麥棕在+0.37 V和+0.72 V處出現(xiàn)了兩個(gè)氧化峰,+0.37 V的氧化峰是一個(gè)較靈敏的氧化峰,該氧化峰是由擴(kuò)散控制的不可逆過(guò)程,其峰電流與濃度分別在4.0×10-9 mol/L~4.0×10-8 mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,在4.0×10-8 mol/L~2.0×10-6 mol/L的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為檢出限為2.6×10-10mol/L,對(duì)5×10-6 mol/L的俾氏麥棕溶液平行測(cè)定6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%。用本法測(cè)定了水樣中的俾氏麥棕含量。(3)研究了玫瑰紅酸鈉在碳糊電極上的伏安行為,在磷酸鹽支持電解質(zhì)中,玫瑰紅酸鈉在+0.64 V和+0.74 V處產(chǎn)生兩個(gè)氧化峰,探討其中一個(gè)較靈敏的氧化峰峰電流與玫瑰紅酸鈉在1.0×10-7 mol/L~5.0×10-5 mol/L呈線性關(guān)系,檢出限為7.5×10-8 mol/L。該法可用于水樣中玫瑰紅酸鈉的測(cè)定。(4)采用循環(huán)伏安法(CV)在碳糊電極(CPE)上通過(guò)電聚合制備了Ni(Ⅱ)-玫瑰紅酸鈉(Rh)修飾電極,該修飾電極在0.1 mol/L NaOH溶液中掃描活化后,在0.448 V/0.361 V處有一對(duì)明顯氧化還原峰。研究結(jié)果表明,Ni(Ⅱ)-Rh-CPE在堿性介質(zhì)條件中對(duì)丹寧酸的氧化具有明顯的電催化作用。丹寧酸的氧化峰電流與濃度在1.0×10-7 mol/L~1.0×10-6mol/L低濃度和1.0×10-6 mol/L~1.2×10-5 mol/L范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,檢出限為1.2×10-7 mol/L。該修飾電極制備方法簡(jiǎn)單,靈敏度高,穩(wěn)定性好,用于實(shí)際樣品中丹寧酸的含量分析。(5)在堿性溶液中將Ni(Ⅱ)-玫瑰紅酸鈉(Rh)聚合在電極表面,與裸碳糊電極比較,肼在Ni(Ⅱ)-Rh-CPE上的氧化電位降低,氧化電流升高,可知該修飾電極對(duì)肼的氧化具有良好的電催化效果。在NaOH溶液中,用安培法測(cè)得肼的線性范圍為4.0×10-6 mol/L~2.4×10-5 mol/L,檢出限為1.7×10-6 mol/L。該修飾電極的制備過(guò)程簡(jiǎn)單,對(duì)肼的測(cè)定響應(yīng)速度快,靈敏度高,重現(xiàn)性好。(6)基于對(duì)健那綠在碳糊電極上的電化學(xué)行為及反應(yīng)機(jī)理的研究,在此基礎(chǔ)上提出了測(cè)定健那綠的電化學(xué)分析方法,優(yōu)化了測(cè)定健那綠的各實(shí)驗(yàn)參數(shù)。在pH=3的磷酸鹽緩沖溶液中,健那綠濃度在5.0×10-7 mol/L~1.0×10-5 mol/L之間與其氧化峰電流呈線性關(guān)系,檢出限為3.1×10-7 mol/L。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,健那綠在電極上的氧化反應(yīng)為主要受擴(kuò)散控制的不可逆過(guò)程。
[Abstract]:A new method for the determination of fluorescence in water samples was studied by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry . The peak current and the concentration of fluorescein were determined to be 2.6 脳 10 - 10 mol / L , and the relative standard deviation was 2.8 % . The results show that the oxidation peak current and concentration of the modified electrode are 4.0 脳 10 - 6 mol / L ~ 2 . 4 脳 10 - 5 mol / L and the detection limit is 1.7 脳 10 - 7 mol / L .

【學(xué)位授予單位】：西安石油大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1

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