多壁碳納米管凈化-超高效液相色譜-質(zhì)譜法測定水產(chǎn)品中頭孢菌素殘留量
本文關鍵詞: 多壁碳納米管 超高效液相色譜-質(zhì)譜法 水產(chǎn)品 頭孢菌素 出處:《分析化學》2017年03期 論文類型:期刊論文
【摘要】:建立了水產(chǎn)品可食部位中頭孢哌酮、頭孢喹肟、頭孢洛寧、頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢噻呋、頭孢匹羅和頭孢氨芐8種頭孢菌素的超高效液相色譜-質(zhì)譜測定法。樣品經(jīng)乙腈-水溶液提取、多壁碳納米管固相萃取凈化后,以Acquity Xselect CSH C_(18)柱為分離柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液進行梯度洗脫,電噴霧正離子多反應模式監(jiān)測。結果表明,8種頭孢菌素均呈良好的線性關系(R~2≥0.995),定量限(S/N=10)在2~10μg/kg之間;在陰性樣品采取梯度加標,添加回收率為67.3%~94.2%,RSD為3.3%~14%。本方法檢測成本低、準確度高、精密度好,能夠滿足水產(chǎn)品中頭孢菌素檢測的要求。
[Abstract]:Cefoperazone, cefequinoxime, cefronine, cefazolin, cefpiline and cefotioxime in edible parts of aquatic products were established. Determination of 8 cephalosporins of cefpirosine and cefalexin by ultra-high performance liquid chromatography-mass spectrometry. The samples were extracted by acetonitrile-aqueous solution and purified by solid phase extraction with multi-walled carbon nanotubes (MCNTs). The Acquity Xselect CSH Che _ (18) column was used as the separation column, and the gradient elution was carried out with acetonitrile and 0.1% formic acid solution. The results showed that the linear relationship of 8 cephalosporins was between 0.995g / kg and 0.995g / kg, and the quantitative limit of S / N was 10 渭 g 路kg ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1). The gradient standard was used in the negative samples, and the recovery rate was 67.3%. The RSD was 3.30.The detection cost of this method was low, the accuracy was high and the precision was good. It can meet the requirements of cephalosporin detection in aquatic products.
【作者單位】: 浙江省海洋水產(chǎn)研究所 浙江省海水增養(yǎng)殖重點實驗室;
【基金】:浙江省科技廳計劃項目(Nos.2016C32074,2016F30022)資助~~
【分類號】:TS254.7;O657.63
【正文快照】: 1引言頭孢菌素又稱先鋒霉素,是分子中含有頭孢烯的β-內(nèi)酰胺類半合成抗生素[1],具有廣譜抗菌作用,臨床上主要用于治療革蘭氏菌引起的感染,在動物養(yǎng)殖業(yè)中廣泛用于治療畜禽動物尿道、胃腸道和呼吸道感染[2]。動物產(chǎn)品因過量使用頭孢菌素造成的殘留會通過食物鏈傳遞給食用者,引
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,本文編號:1487480
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