固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定涼茶中15種植物源性興奮劑和外源性藥物
本文關(guān)鍵詞: 涼茶 興奮劑 藥物 超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 固相萃取 出處:《分析化學》2016年10期 論文類型:期刊論文
【摘要】:建立了固相萃取富集凈化,超高效液相色譜-串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)測定涼茶中5種植物源性興奮劑和10種外源性消炎鎮(zhèn)痛類藥物的方法。樣品經(jīng)高速離心后用甲酸調(diào)節(jié)至p H 4.0,HLB固相萃取柱凈化,BEH C18色譜柱分離,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脫,串聯(lián)質(zhì)譜電噴霧正、負離子掃描,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,外標法定量。結(jié)果表明,15種待測物在1.0~200μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好;方法檢出限(S/N=3)為0.1~2.0μg/L;添加水平為2.0~100μg/L時,平均回收率為76.4%~107%,相對標準偏差(RSD,n=6)為2.8%~9.7%,日間精密度為2.7%~12.0%。本方法前處理過程簡單,凈化效果好,靈敏度高,適用于涼茶中植物源性興奮劑和外源性西藥的檢測。
[Abstract]:Solid phase extraction (SPE) enrichment and purification were established. Ultra High performance liquid Chromatography-tandem Triple Quaternary Mass Spectrometry (UPLC-MS / MS). Five kinds of plant-derived stimulants and 10 kinds of exogenous anti-inflammatory and analgesic drugs in herbal tea were determined. The samples were adjusted to pH 4.0 with formic acid after high speed centrifugation. HLB solid-phase extraction column was used to purify BEH C18 column, acetonitrile-0.1% formic acid gradient elution, tandem mass spectrometry electrospray positive, negative ion scanning and multi-reaction monitoring. The results showed that there was a good linear relationship in the range of 1.0 ~ 200 渭 g 路L ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1) ~ (-1). Methods the detection limit S / N ~ (3) was 0.1 渭 g / L; When the addition level was 2.0 ~ 100 渭 g 路L ~ (-1), the average recovery was 76.410 ~ (7) and the relative standard deviation (RSDN ~ (6)) was 2.8% or 9.7%. The precision of this method is 2.70.The method is simple in pretreatment, good in purifying effect and high in sensitivity. It is suitable for the detection of plant-derived stimulants and exogenous western medicines in herbal tea.
【作者單位】: 廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣州)廣州市食品安全檢測技術(shù)重點實驗室廣州市食品安全風險動態(tài)監(jiān)測與預警研究中心;中國廣州分析測試中心;
【基金】:廣東省質(zhì)監(jiān)局科技計劃項目(No.2015CZ13) 廣州市質(zhì)監(jiān)局科技計劃項目(No.2015kj01)資助
【分類號】:O657.63;TS275.2
【正文快照】: 1引言涼茶是漢族中草藥植物性飲料的通稱,具有清熱解毒、潤燥解暑的功效,深受國內(nèi)南方家庭的喜愛。國食藥監(jiān)辦[2008]85號“含興奮劑目錄所列物質(zhì)的中藥品種名單”中列出了克侖特羅、氫氯噻嗪等7種興奮劑,其中植物源性興奮劑包括士的寧、麻黃堿、嗎啡、普拉雄酮、可待因5種。涼
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,本文編號:1450671
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