本文關(guān)鍵詞：石墨烯和剪切對(duì)聚偏氟乙烯結(jié)晶行為和結(jié)晶結(jié)構(gòu)的影響　出處：《天津大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：本文采用熔融共混的方法制備了聚偏氟乙烯/石墨烯納米復(fù)合材料,利用偏光顯微鏡、DSC以及WAXS和SAXS技術(shù)研究了聚偏氟乙烯及其復(fù)合材料在靜態(tài)和剪切場(chǎng)作用下等溫結(jié)晶過程中的結(jié)晶行為以及結(jié)晶后的結(jié)晶結(jié)構(gòu)變化和熔融行為。偏光顯微圖像表明PVDF等溫結(jié)晶生成典型的帶有黑十字消光的球晶,隨結(jié)晶溫度的升高,開始出現(xiàn)環(huán)帶球晶和顏色較暗的小γ型球晶。剪切作用能夠使等溫結(jié)晶過程中球晶的數(shù)目大量增多,球晶長(zhǎng)滿視野的時(shí)間顯著減少,并且在含有石墨烯的樣品中,這種效果更加明顯。球晶的生長(zhǎng)速率隨著結(jié)晶溫度的升高呈指數(shù)下降,在同一結(jié)晶溫度,所有樣品的球晶生長(zhǎng)速率幾乎相同。表明剪切作用和石墨烯都能促進(jìn)了PVDF的成核過程,但是對(duì)球晶的生長(zhǎng)影響不大。WAXS實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,PVDF及其石墨烯復(fù)合材料在不同條件下等溫結(jié)晶后的晶型并沒有發(fā)生改變。但是晶面的微晶尺寸發(fā)生了變化:靜態(tài)等溫結(jié)晶后只有(021)晶面的微晶尺寸隨結(jié)晶溫度的升高一直增大;(020)(100)和(110)晶面的微晶尺寸在160℃的變化趨勢(shì)會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)折。剪切使得樣品在160℃結(jié)晶后(100)(110)晶面的微晶尺寸明顯增加,并且純的PVDF樣品要比含有石墨烯的樣品增加顯著。這是由于剪切作用改變了球晶中微晶擇優(yōu)取向的方向,使微晶朝著有利于(100)(110)晶面方向生長(zhǎng),而石墨烯的存在削弱了剪切的取向作用。SAXS分析顯示,PVDF以及石墨烯復(fù)合材料的片晶結(jié)構(gòu)也在160℃出現(xiàn)了轉(zhuǎn)折:長(zhǎng)周期和片晶厚度隨結(jié)晶溫度的升高逐漸增大,到達(dá)160℃后,繼續(xù)升高溫度,轉(zhuǎn)而開始下降。剪切場(chǎng)的存在使得等溫結(jié)晶后的樣品在垂直于剪切方向上的長(zhǎng)周期和片晶厚度要比平行于剪切方向上的高,并且純PVDF樣品要略高于含有0.1wt%石墨烯的樣品。說明在剪切作用下,PVDF的分子鏈沿著流場(chǎng)方向有一定的伸展,使得片晶厚度增加,石墨烯的加入對(duì)剪切效應(yīng)有一定的抑制作用,分子鏈的取向伸展受到了石墨烯片層的阻礙。DSC結(jié)果分析表明,石墨烯的加入對(duì)PVDF等溫結(jié)晶樣品的熔融行為影響不大,通過HW外推法得到了183℃和195℃雙平衡熔點(diǎn)。PVDF結(jié)晶的零生長(zhǎng)速率溫度為185.8℃,遠(yuǎn)低于平衡熔點(diǎn)195℃。石墨烯能促進(jìn)PVDF在170℃等溫結(jié)晶過程中的α→γ晶型轉(zhuǎn)變速率,并且隨石墨烯含量的增加而提高。
[Abstract]:In this paper, the PVDF / graphene nanocomposites were prepared by melt blending, using DSC and polarizing microscope, WAXS and SAXS studied the technology of PVDF and its composites under static and shear field during isothermal crystallization crystallization behavior and crystallization after the change of crystalline structure and melting behavior. Polarizing microscope images show that the PVDF isothermal crystallization generated a typical black cross extinction spherulites, with the increase of crystallization temperature, began to appear and banded spherulites dark small gamma type shear. The spherulite can make the isothermal crystallization process of spherulite number increasing spherulite covered with vision significantly reduce the time and in the presence of graphene samples, this effect is more obvious. The spherulite growth rate increases exponentially with the crystallization temperature decreased, at the same crystallization temperature, the growth of spherulites of all samples The rate is almost the same. That shear and graphene can promote the nucleation of PVDF, but has little effect on the spherulite growth of.WAXS PVDF and the experimental results show that the graphene composite materials in the crystal under different conditions after isothermal crystallization has not changed. But the crystallite size of crystal surface changes: static only after isothermal crystallization (021) crystallite size of crystal face with increasing crystallization temperature has been increased; (020) (100) and (110) the crystallite size crystal surface will occur in the trend turning 160 degrees. The sample shear at 160 DEG C after crystallization (100) (110) the crystallite size of crystal surface increased significantly. And the pure PVDF samples were significantly higher than those containing graphene samples. This is due to the shear effect change in the direction of spherulitic crystallites oriented, the crystallite in favor (100) (110) crystal growth direction, and the presence of graphene weakened The analysis shows that the shear orientation of.SAXS, PVDF and crystal structure of graphene composites is turning 160 degrees in the long period and the lamellar thickness increases with the increase of crystallization temperature, reaches 160 DEG C, the temperature continues to rise, began to decline. In the samples after isothermal crystallization of shear field than parallel to the shear direction in the high perpendicular to the shear direction of long period and the lamellar thickness, and slightly higher than that of pure PVDF samples containing 0.1wt% graphene samples. The shear, the molecular chain of PVDF along the flow direction of a stretch, the lamellar thickness increased, adding graphene has a certain inhibition effect on the shear effect, extend the orientation of molecular chain has been hampered by the results of.DSC analysis showed that the graphene, graphene has little influence on the melting behavior of PVDF isothermal crystallization of the sample, by HW The zero equilibrium growth rate of.PVDF crystallization at 183 and 195 degrees is 185.8 PVDF, which is far below the equilibrium melting point 195. The graphene can promote the transition rate of alpha to gamma in the isothermal crystallization process of 170, and increase with the increase of graphene content.

【學(xué)位授予單位】：天津大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O632.21;TB332

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