本文關(guān)鍵詞：基于納米材料的固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用檢測(cè)痕量有機(jī)物　出處：《遼寧大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

  更多相關(guān)文章： 納米材料 固相萃取 高效液相色譜 痕量有機(jī)物

【摘要】：近年來(lái),納米材料由于具有比表面積大,吸附能力強(qiáng),吸附快速等優(yōu)點(diǎn)而受到廣泛關(guān)注。本碩士論文采用磁性多壁碳納米管,納米氧化鋁,中空多孔碳球三種納米材料作為固相萃取劑,結(jié)合高效液相色譜(HPLC)分別檢測(cè)富馬酸替諾福韋酯,兩種色素添加劑(檸檬黃和日落黃)以及九種雙酚類物質(zhì)。本論文基本研究工作如下：1、成功合成了磁性可分離的鐵氧鎳/多壁碳納米管(NiFe2O4/MWCNTs)復(fù)合材料做固相萃取劑,通過(guò)掃描電鏡(SEM),傅里葉變換紅外光譜(FT-IR),N2吸附/脫附等溫線和振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)等技術(shù)對(duì)其進(jìn)行了一系列表征。吸附動(dòng)力學(xué)和吸附熱力學(xué)研究表明所合成的NiFe2O4/MWCNTs對(duì)富馬酸替諾福韋酯(TDF)展示了較高吸附容量和快速的吸附能力,吸附率可達(dá)到95%以上。在洗脫實(shí)驗(yàn)中,本文采用了C8離子液體([C8mim][PF6])作為洗脫液,洗脫率達(dá)92%,避免了使用對(duì)環(huán)境有害有毒的有機(jī)溶劑。本方法在最優(yōu)條件下,得到了好的線性范圍(4.0-400.0 ng mL-1),低的檢測(cè)限(LOD,0.67 ng mL-1)和定量限(LOQ,2.2 ng mL-1)以及良好的精密度(RSD of6.7%, n= 5),本方法被成功應(yīng)用于實(shí)際樣中TDF的檢測(cè),加標(biāo)回收率在91.4%到99.6%之間,證明本方法在實(shí)際應(yīng)用中有具有較好的競(jìng)爭(zhēng)力。2、發(fā)展了nano-Al2O3/濾膜微固相萃取(nano-Al2O3/Filter membrane-μ-SPE)技術(shù),結(jié)合HPLC分析方法,同時(shí)檢測(cè)食品中色素添加劑-檸檬黃(TA)和日落黃(SY)。預(yù)先將nano-Al2O3負(fù)載在濾膜上,構(gòu)筑新型Filter membrane-μ-SPE的裝置,富集兩種色素,本方法集分離與濃縮于一步完成,吸附在濾膜上的色素很容易被定量沈脫,直接進(jìn)入HPLC檢測(cè)。優(yōu)化一系列試驗(yàn)參數(shù),包括萃取劑的種類,nano-Al2O3在濾膜上的負(fù)載量,溶液pH值,離子強(qiáng)度以及洗脫條件。在最優(yōu)條件下,本方法具有好的線性范圍1.0-200.0 ng mL-1,相關(guān)系數(shù)r2均大于0.9982,檢測(cè)限在0.10-0.20 ngmL-1之『白J,平均回收率在86.9%-124.0%范圍內(nèi)。采用本方法應(yīng)用于不同的食品樣品中TA和SY的檢測(cè),結(jié)果表明,nano-Al2O3/ Filter membrane-μ-SPE法,操作簡(jiǎn)單方便,富集-洗脫一步完成。無(wú)需額外的樣品處理過(guò)程,該方法同時(shí)檢測(cè)實(shí)際樣中痕量的TA和SY取得滿意的測(cè)試結(jié)果。3、采用拓展的一步Stober方法合成了核殼結(jié)構(gòu)的中空多孔碳小球。以Si02為核體,使間苯二酚和甲醛圍繞SiO2核表面發(fā)生聚合反應(yīng),形成以SiO2為中心核體酚醛樹(shù)脂聚合物為外殼體的復(fù)合材料,經(jīng)過(guò)碳化和去除模板后,合成中空多孔碳球(HPCSs). HPCSs的結(jié)構(gòu)通過(guò)SEM,TEM和N2吸附/脫附等溫線進(jìn)行表征。結(jié)果表明：通過(guò)可控合成反應(yīng),成功地制備出比表面積大、粒徑均一中空多孔結(jié)構(gòu)的碳微球。HPCSs對(duì)9種雙酚類物質(zhì)(BPs)展現(xiàn)了較高萃取效能和吸附容量。以HPCSs作為固相萃取劑結(jié)合HPLC法建立了同時(shí)檢測(cè)自來(lái)水、環(huán)境水以及軟飲料中的九種BPs的新方法。優(yōu)化富集/洗脫條件及色譜檢測(cè)參數(shù),通過(guò)加標(biāo)回收方法驗(yàn)證該方法的可行性,取得滿意實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在最優(yōu)條件下,方法加標(biāo)回收率在83.5%-129.9%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.6%,定量限在0.183-2.351 ngmL-1之間。
[Abstract]:In recent years, nanomaterials have large surface area, strong adsorption capacity, fast adsorption has attracted widespread attention. This dissertation adopts magnetic multi walled carbon nanotubes, nano alumina, porous hollow carbon spheres of three kinds of nano materials as solid-phase extractant, combined with high performance liquid chromatography (HPLC) were used to detect the fumaric acid tenofovir ester, two kinds of pigment additives (tartrazine and sunset yellow) and nine kinds of bisphenol. In this paper the basic research work is as follows: 1. The synthesis of nickel ferrite magnetic separation / multi walled carbon nanotubes (NiFe2O4/MWCNTs) composite solid phase extraction agent, by scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared the spectrum (FT-IR), N2 adsorption / desorption isotherms and vibrating sample magnetometer (VSM) techniques were characterized. The adsorption kinetics and adsorption thermodynamics study indicated that the synthesis of NiFe2O4/MWCNTs of fumaric acid Tenofovir (TDF) showed high adsorption capacity and fast adsorption capacity, adsorption rate can reach more than 95%. In the elution experiment, this paper uses C8 ionic liquids ([C8mim][PF6]) as the eluent, elution rate of 92%, to avoid the use of toxic organic solvents harmful to the environment. This method under optimal conditions the linear range, good (4.0-400.0 ng mL-1), low detection limit (LOD, 0.67 ng mL-1) and the limit of quantitation (LOQ, 2.2 ng mL-1) and good precision (RSD of6.7%, n= 5), this method has been successfully applied to the detection of actual sample in TDF, the recovery was 91.4% 99.6% standard addition, proved that this method has good.2 competence in the practical application, the development of the nano-Al2O3/ membrane solid phase microextraction (nano-Al2O3/Filter membrane- -SPE) technology, with HPLC analysis method, and the detection of food additives - lemon yellow pigment (TA) and sunset yellow (S Y). Pre nano-Al2O3 load in the membrane, the construction of the new Filter membrane- device -SPE, enrichment of two kinds of pigment, this method in separation and concentration in one step, adsorption in the membrane of pigment is easy to be quantitative Shen off, directly into the HPLC test. A series of optimizing test parameters, including the type of extractant the amount of nano-Al2O3 in the membrane, the solution pH value, ionic strength and elution conditions. Under the optimum conditions, the method has a good linear range of 1.0-200.0 ng mL-1, the correlation coefficient of R2 was greater than 0.9982, the detection limit of J 0.10-0.20 ngmL-1 in white ", the average rate of recovery in the range of 86.9%-124.0%. The results show that the detection by this method, applied to TA and SY in different food samples, nano-Al2O3/ Filter membrane- -SPE method, simple and convenient operation, enriched elution step. No need to sample additional processing, and the detection method In the actual trace TA and SY to obtain satisfactory test results of.3 hollow carbon spheres with core-shell structure was synthesized by one-step Stober method development. With Si02 as the core, polymerization of resorcinol and formaldehyde on SiO2 nuclear surface, forming composite material of SiO2 center core phenolic resin polymer as shell the body, after carbonization and template removal, synthesis of hollow porous carbon spheres (HPCSs). The structure of HPCSs by SEM, TEM and N2 adsorption / desorption isotherms were characterized. The results show that the controllable synthesis reaction, successfully prepared a large specific surface area, uniform particle size of hollow porous carbon microspheres.HPCSs 9 kinds of bisphenol (BPs) show a higher extraction efficiency and adsorption capacity. Tap water was developed for the determination of HPCSs as solid phase extraction with HPLC method, a new method of nine kinds of BPs in environmental water and soft drinks in the optimization. The enrichment / elution conditions and chromatographic detection parameters were verified by the standard recovery method. Satisfactory results were obtained. Under the optimal conditions, the recovery rate of the method was between 83.5%-129.9%, the relative standard deviation was less than 5.6%, and the quantitation limit was between 0.183-2.351 ngmL-1.

【學(xué)位授予單位】：遼寧大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.72;O658.2

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 鄭文芝;周勇強(qiáng);張霖霖;;液相色譜-固相萃取聯(lián)用測(cè)定環(huán)境中微量增塑劑的研究[J];廣東化工;2006年02期

2 申義珍;J.L.Martinez Vidal;R.Romero Gonealez;M.E.Hernandez Torres;;應(yīng)用固相萃取高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定水中多種農(nóng)藥殘留[J];農(nóng)業(yè)環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào);2006年S2期

3 王蕾;郭麗冰;;固相萃取形式應(yīng)用概況[J];河南中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);2007年04期

4 郁倩;王洪新;安可;;水中5種雌激素的固相萃取高效液相色譜測(cè)定法[J];環(huán)境與健康雜志;2008年05期

5 劉倩茹;;尿中氯氨酮的固相萃取及毛細(xì)管電泳分析[J];廣東公安科技;2008年01期

6 呂運(yùn)開(kāi);邊超;趙寧;王燕桓;;固相萃取/高效液相色譜法快速測(cè)定水中痕量苯并(a)芘[J];中國(guó)給水排水;2008年16期

7 陽(yáng)春;胡碧波;Andrew WHEATLEY;;聚聯(lián)苯乙烯和石墨化碳黑固相萃取用于污水中雌激素的定量分析[J];重慶大學(xué)學(xué)報(bào);2009年12期

8 石麗娟;袁濤;譚佑銘;;水中7種頭孢抗生素的固相萃取-高效液相色譜測(cè)定法[J];環(huán)境與健康雜志;2009年10期

9 林詩(shī)云;吳曉波;陳海云;馬莉莉;楊敏;王紅斌;;固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水中6種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量[J];農(nóng)藥;2010年12期

10 譚麗超;葛峰;單正軍;王懿;;固相萃取-高效液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定污水中糖皮質(zhì)激素[J];分析化學(xué);2012年04期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 邊超;王燕桓;呂運(yùn)開(kāi);;固相萃取-高效液相色譜法快速測(cè)定水中痕量苯并(a)芘[A];中國(guó)化學(xué)會(huì)第26屆學(xué)術(shù)年會(huì)分析化學(xué)分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2008年

2 周慶;李愛(ài)民;張滿成;徐偉;;新型酯基親水性固相萃取材料的研究初探[A];持久性有機(jī)污染物論壇2009暨第四屆持久性有機(jī)污染物全國(guó)學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2009年

3 張雁;何詠;楊曉芳;王瑩;;在線固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析領(lǐng)域中的應(yīng)用[A];2013中國(guó)環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)論文集（第四卷）[C];2013年

4 徐寧;賈錄陽(yáng);樊靜;張潔;;一種對(duì)汞(Ⅱ)高選擇性吸附劑的制備及固相萃取性質(zhì)和應(yīng)用[A];第六屆全國(guó)環(huán)境化學(xué)大會(huì)暨環(huán)境科學(xué)儀器與分析儀器展覽會(huì)摘要集[C];2011年

5 彭寧;黃雪松;;分子印跡聚合物固相萃取結(jié)合高效液相色譜檢測(cè)咖啡中的呋喃[A];2010年中國(guó)農(nóng)業(yè)工程學(xué)會(huì)農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏工程分會(huì)學(xué)術(shù)年會(huì)暨華南地區(qū)農(nóng)產(chǎn)品加工產(chǎn)學(xué)研研討會(huì)論文摘要集[C];2010年

6 張環(huán);聶月霞;魏俊富;付昆侖;;功能化纖維基固相萃取膜制備及對(duì)水中微量苯酚的富集性能[A];熱烈慶祝中國(guó)化學(xué)會(huì)成立80周年——中國(guó)化學(xué)會(huì)第16屆反應(yīng)性高分子學(xué)術(shù)研討會(huì)論文集[C];2012年

7 李冬梅;李建科;史志誠(chéng);李軍見(jiàn);;固相萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中多種持久性有機(jī)污染物[A];2008陜西省環(huán)境與健康論壇論文集[C];2008年

8 逄濤;袁中一;許國(guó)旺;;固相萃取-高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(cè)法測(cè)定煙草中的糖[A];第十五次全國(guó)色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)文集（下冊(cè)）[C];2005年

9 鄒世春;徐維海;劉玉春;張干;李向東;;固相萃取-液相色譜／串聯(lián)質(zhì)譜法分析河水中痕量抗生素[A];第三屆全國(guó)環(huán)境化學(xué)學(xué)術(shù)大會(huì)論文集[C];2005年

10 吳連生;陳超峰;黃彥君;薛華;曾帆;欽紅娟;上官志洪;;鍶特效固相萃取片分析技術(shù)研究進(jìn)展[A];第十屆全國(guó)“三核”論壇暨江西省核學(xué)術(shù)年會(huì)論文匯編（一）[C];2013年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 沈遙;中藥成分微尺度及固相萃取快速分離分析研究[D];湖南師范大學(xué);2012年

2 王玲玲;新型功能化富集材料用于溶液樣品中痕量組分萃取分離的應(yīng)用研究[D];遼寧大學(xué);2016年

3 蔡瑛;新型固相萃取材料的制備及其在多環(huán)芳烴分析中的應(yīng)用[D];湖南大學(xué);2016年

4 紀(jì)永升;新型功能化材料的制備及其在環(huán)境污染物色譜檢測(cè)中的應(yīng)用[D];蘭州大學(xué);2010年

5 連子如;分子印跡固相萃取技術(shù)在海洋有機(jī)污染物和麻痹性貝毒分離檢測(cè)中的應(yīng)用[D];中國(guó)海洋大學(xué);2013年

6 劉磊;生物樣品自動(dòng)化在線固相萃取—高效液相色譜分析方法學(xué)研究[D];南開(kāi)大學(xué);2013年

7 楊亞玲;固相萃取用于中草藥金屬離子及活性成份分析方法的研究[D];昆明理工大學(xué);2006年

8 陳章玉;固相萃取和固相微萃取在煙草重要化學(xué)成分分析中的應(yīng)用研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2007年

9 唐蘋(píng)蘋(píng);生物和環(huán)境樣品中高選擇性分離分析方法研究[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2010年

10 胡秋芬;固相萃取技術(shù)在金提取和分析中的應(yīng)用研究[D];昆明理工大學(xué);2008年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 李永飛;兩種國(guó)產(chǎn)固相萃取材料的性能評(píng)價(jià)及應(yīng)用研究[D];中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院;2015年

2 王丹琪;C18固相萃取小柱樣品處理方法優(yōu)化及冠心病尿液差異蛋白質(zhì)組學(xué)分析[D];北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院;2015年

3 林元杰;母乳中痕量持久性有機(jī)污染物（二惡英、多氯聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚等）的快速分析方法研究及應(yīng)用[D];復(fù)旦大學(xué);2013年

4 李賀;大氣中VOCs固相萃取監(jiān)測(cè)方法質(zhì)控體系研究[D];大連海事大學(xué);2015年

5 劉麗;新型磁性吸附劑結(jié)合高效液相色譜法測(cè)定樣品中的一些有機(jī)污染物[D];河北農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

6 山梅;固相萃取—加壓毛細(xì)管電色譜測(cè)定水中農(nóng)藥殘留[D];上海交通大學(xué);2015年

7 楊肖;基于高效富集技術(shù)的水中痕量有機(jī)污染物檢測(cè)的應(yīng)用研究[D];聊城大學(xué);2015年

8 張鍵波;手性殺蟲(chóng)劑環(huán)氧蟲(chóng)啶和哌蟲(chóng)啶在小白菜中的選擇性運(yùn)轉(zhuǎn)及代謝研究[D];浙江大學(xué);2014年

9 趙韓棟;基于液相色譜技術(shù)食品中痕量丙烯酰胺新型檢測(cè)方法研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

10 邢寒竹;分散固相萃取結(jié)合氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水體中的痕量持久性有機(jī)污染物[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2015年

，

本文編號(hào)：1412427