本文關鍵詞：殼聚糖-g-脂肪酸聚合物的制備及其相變特性研究　出處：《大連工業(yè)大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：采用殼聚糖為大分子骨架,以納米TiO_2作為相變促進劑,以油酸、月桂酸為接枝反應單體,通過殼聚糖的N-�；磻�,制備具有固-固相變功能的梳狀聚合物,對反應溶劑體系、接枝反應溫度、清洗溫度、超聲波清洗時間等進行探討,優(yōu)選最佳制備工藝。對接枝產物進行了增重率測試、紅外(FTIR)、X射線衍射(XRD)、透射偏光熱臺顯微鏡、掃描電子顯微鏡(SEM)、差示掃描量熱(DSC)表征和熱重分析(TG)。并對殼聚糖-g-脂肪酸聚合物進行溶解性研究。結果表明,采用無溶劑體系-常壓-真空反應工藝路線對預處理殼聚糖進行接枝,在反應溫度為95℃的條件下,殼聚糖-g-油酸聚合物的接枝增重率可達355.4%,殼聚糖-g-月桂酸聚合物的接枝增重率可達357.0%。加入相變促進劑(納米TiO_2)后,所制備的聚合物增重率平均為318.5%;殼聚糖-g-油酸聚合物紅外譜圖在1540cm~(-1)處出現(xiàn)吸收峰,殼聚糖-g-月桂酸聚合物則分別在1640cm~(-1)和1540cm~(-1)處出現(xiàn)吸收峰,說明脂肪酸分子通過酰胺鍵接枝到殼聚糖大分子上;未接枝殼聚糖XRD曲線僅有彌散峰,含納米TiO_2的月桂酸接枝聚合物XRD曲線在2θ為6.5°和9.7°處出現(xiàn)尖銳衍射峰,說明引入TiO_2有利于提高聚合物的局部結晶性;含納米TiO_2的殼聚糖-g-月桂酸聚合物吸熱區(qū)間為44.0~54.4℃,吸熱峰值溫度Tm為46.9℃,熱焓值ΔH1為74.0J/g,放熱區(qū)間40.3~29.5℃,放熱峰值溫度Tc為38.1℃,熱焓值ΔH2為61.4J/g,具有良好的蓄熱性能,相近吸熱區(qū)間和吸熱峰值溫度下,加TiO_2所制備聚合物的相變熱焓值是未加TiO_2所制備聚合物的7.6倍,加入TiO_2在降溫過程中有明顯促進側鏈快速結晶的作用,改善了聚合物降溫過程中的過冷現(xiàn)象;加TiO_2所制備聚合物熱失重拐點溫度為256.1℃,殼聚糖-g-脂肪酸聚合物的熱失重拐點溫度主要取決于側鏈結構;透反射偏光熱臺顯微鏡觀測到在30~250℃升溫過程中,殼聚糖無明顯變化,殼聚糖-g-脂肪酸聚合物則出現(xiàn)不同程度的熔融相變現(xiàn)象;SEM結果顯示殼聚糖接枝聚合物疏松多孔隙,孔隙尺寸1~3μm;本課題制備的殼聚糖-g-脂肪酸聚合物不溶于3%乙酸水溶液、無水乙醇、二甲基亞砜,但在60℃以上的乙醇溶液中,質量有一定程度的損失。本課題為接枝共聚法制備相變溫度接近人體舒適溫度的固-固相變材料的研究提供參考。
[Abstract]:Chitosan was used as macromolecular skeleton, nanometer TiO_2 as phase change accelerator, oleic acid and lauric acid as graft monomer, and the N-acylation reaction of chitosan was carried out. A comb-like polymer with solid-solid phase transformation function was prepared. The reaction solvent system, graft reaction temperature, cleaning temperature and ultrasonic cleaning time were discussed. The optimum preparation technology was selected. The grafted products were tested for weight gain, FTIR FTIR and X ray diffraction (XRD), transmission polarizing microscope (TEM) and scanning electron microscope (SEM). Differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) were used to study the solubility of chitosan-g- fatty acid polymer. The pretreated chitosan was grafted by solvent free system, atmospheric pressure and vacuum reaction process, and the reaction temperature was 95 鈩，

本文編號：1360744