本文關(guān)鍵詞：金槍魚油精制及魚油揮發(fā)性成分分析研究　出處：《浙江海洋大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：魚油因富含n-3系列多不飽和脂肪酸,對人體具有重要的保健作用,多年來一直是國內(nèi)外研究的熱點之一。金槍魚油作為深海魚油中的一種,因其自身紅肉魚類的特點,與其他品種魚油相比,顏色深,黏度大,精煉中脫膠脫色難等成為國內(nèi)行業(yè)普遍存在的問題;眾所周知,魚油中有效成分含量越高,其保健效果越好,因而關(guān)于魚油富集的研究報道很多,但是目前的魚油企業(yè)絕大多數(shù)依賴尿素包合聯(lián)合多級分子蒸餾的方法制備產(chǎn)品,幾十年來沒有突破,因此探索更多的富集方法,尋求更多的可能性,對于未來魚油行業(yè)的升級改革十分重要;此外,針對魚油貯藏期間品質(zhì)變化的研究多采取測定理化指標以及有效成分來表征,過程繁瑣,費時費力,考慮到魚油腐敗過程中產(chǎn)生的“哈喇味”,聯(lián)想到氣味與腐敗程度必然存在某種關(guān)系,繼而采用電子鼻分析氣味并測定理化指標,試圖尋得兩者之間的聯(lián)系;進一步結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)分析具體揮發(fā)性物質(zhì),有助于進一步了解魚油貯藏期間氧化變質(zhì)機理,為脫腥脫臭等研究奠定理論基礎(chǔ)。針對金槍魚油精煉難的現(xiàn)狀,本文首先對脫膠工藝進行了研究,確定其工藝參數(shù):檸檬酸:醋酸為1.75:1(v/v),脫膠溫度為50℃,用量為油重的1.5%,時間為25 min,脫膠率為3.90%,脫膠處理后魚油透明度較好,魚腥味淡;進一步對脫酸、脫色工藝進行了研究,采用堿煉結(jié)合鹽水脫酸,活性白土和活性炭結(jié)合脫色,具體參數(shù)如下:采用1.5倍理論堿量,濃度為20%NaOH,于85℃攪拌20 min,5000 r/min離心后取上清液加10%濃度為5%的90℃熱鹽水水洗過濾,然后添加0.5%活性炭和0.5%活性白土(相對于油重計),于105℃下旋蒸25 min,趁熱真空抽濾得到脫色油。在優(yōu)化條件下,獲得的金槍魚油呈橙黃色、澄清、魚腥味淡,酸價0.44 mgKOH/g,碘值193.82gl/100g,過氧化值4.52 mmol/kg,不皂化物0.32%,理化指標達到SC/T 3502-2000精制魚油一級標準要求。其次,采用低溫結(jié)晶法對金槍魚油進行富集,以甲醇和乙醇作為低溫結(jié)晶溶劑進行復配,在單因素基礎(chǔ)上,通過Design expert 7.0軟件Box-Behnken程序優(yōu)化分析,得到低溫結(jié)晶法富集魚油最佳工藝參數(shù):甲醇、無水乙醇復配比9.1:1(v/v),結(jié)晶溫度-34.59℃,結(jié)晶時間6.49 h,溶劑:油樣6.72:1(m/m)�？紤]到實際操作,調(diào)整最佳工藝參數(shù)為:甲醇、無水乙醇復配比9.1:1(v/v),結(jié)晶溫度-34.6℃,結(jié)晶時間6.5 h,溶劑:油樣6.7:1(m/m)。在此條件下,重復試驗3次,得到富集后(EPA+DHA)含量為89.20%,得率為65.32%,回歸模型擬合程度較好,對實際生產(chǎn)具有一定指導意義。另外,通過電子鼻分析貯藏過程中金槍魚粗魚油和乙酯型魚油的氣味變化,發(fā)現(xiàn)通過主成分分析(PCA)、線性判別分析(LDA)可以區(qū)分不同儲藏時間的樣品,魚油儲藏過程中揮發(fā)性成分主要為氮氧化合物;采用PLS偏最小二乘法(PLS)預測粗魚油酸價和過氧化值,分別得到線性模擬方程:Y=1.02986X-0.48431,R2=0.9415;Y=0.96907X+0.26401,R2=0.9846,經(jīng)5次驗證得到粗魚油酸價、過氧化值預測模型平均相對偏差分別為10.60%、12.04%;PLS法預測乙酯型魚油酸價和過氧化值,得到線性模擬方程:Y=0.99048X+0.0093,R2=0.9755;Y=0.0204X-0.07918,R2=0.9959,3次驗證試驗表明,乙酯型魚油酸價、過氧化值預測曲線模型預測誤差分別為7.00%、5.48%。表明儲藏過程中魚油的氣味變化與其酸價、過氧化值的變化相關(guān),在某種程度上可以利用電子鼻氣味的變化來分析其品質(zhì)的變化。最后,采用氣相-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對金槍魚油揮發(fā)性物質(zhì)進行分析,金槍魚粗魚油共檢測出79種揮發(fā)性物質(zhì),其中酮類物質(zhì)7種,醛類物質(zhì)20種,醇類物質(zhì)17種,烷烴類物質(zhì)8種,烯烴類物質(zhì)7種,酸類物質(zhì)8種,酯類物質(zhì)3種,此外還存在一些雜環(huán)化合物和含氮化合物等。乙酯型魚油共檢測出59種揮發(fā)性物質(zhì),其中酮類物質(zhì)2種,醛類物質(zhì)15種,醇類物質(zhì)5種,烷烴類物質(zhì)2種,烯烴類物質(zhì)2種,酸類物質(zhì)2種,酯類物質(zhì)18種,此外還存在一些雜環(huán)類化合物和芳香烴類化合物等。其中2,4-庚二烯醛的含量最高,可作為魚油產(chǎn)質(zhì)量優(yōu)劣的指標。
[Abstract]:The fish oil is rich in n - 3 series of polyunsaturated fatty acids , has important health - care effect on human body , has been one of the hot spots in domestic and foreign research for many years . In order to find out the relationship between the smell and the degree of corruption , the relationship between the smell and the degree of corruption was studied . The process parameters were as follows : citric acid : acetic acid 1.75 : 1 ( v / v ) , degumming temperature of 3.90 % , fish oil transparency after degumming . The specific parameters were as follows : 1 . 5 times of theoretical base , 0 . 32 % of iodine value , 4 . 52 mmol / kg of acid value , 0 . 32 % of non - saponifiable matter , chemical and chemical index reached SC / T 3502 - 2000 , and the specific parameters were as follows : On the basis of single factor , the optimum technological parameters of fish oil enrichment by low temperature crystallization were obtained by optimizing the design expert ' s 7.0 software Box - Behnken program . The optimum parameters were methanol and absolute ethyl alcohol . The results showed that the optimum parameters were : methanol , absolute ethyl alcohol ratio 9.1 鈭，

本文編號：1358972