本文關鍵詞：金槍魚油精制及魚油揮發(fā)性成分分析研究　出處：《浙江海洋大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：魚油因富含n-3系列多不飽和脂肪酸,對人體具有重要的保健作用,多年來一直是國內外研究的熱點之一。金槍魚油作為深海魚油中的一種,因其自身紅肉魚類的特點,與其他品種魚油相比,顏色深,黏度大,精煉中脫膠脫色難等成為國內行業(yè)普遍存在的問題;眾所周知,魚油中有效成分含量越高,其保健效果越好,因而關于魚油富集的研究報道很多,但是目前的魚油企業(yè)絕大多數(shù)依賴尿素包合聯(lián)合多級分子蒸餾的方法制備產品,幾十年來沒有突破,因此探索更多的富集方法,尋求更多的可能性,對于未來魚油行業(yè)的升級改革十分重要;此外,針對魚油貯藏期間品質變化的研究多采取測定理化指標以及有效成分來表征,過程繁瑣,費時費力,考慮到魚油腐敗過程中產生的“哈喇味”,聯(lián)想到氣味與腐敗程度必然存在某種關系,繼而采用電子鼻分析氣味并測定理化指標,試圖尋得兩者之間的聯(lián)系;進一步結合氣質聯(lián)用技術分析具體揮發(fā)性物質,有助于進一步了解魚油貯藏期間氧化變質機理,為脫腥脫臭等研究奠定理論基礎。針對金槍魚油精煉難的現(xiàn)狀,本文首先對脫膠工藝進行了研究,確定其工藝參數(shù):檸檬酸:醋酸為1.75:1(v/v),脫膠溫度為50℃,用量為油重的1.5%,時間為25 min,脫膠率為3.90%,脫膠處理后魚油透明度較好,魚腥味淡;進一步對脫酸、脫色工藝進行了研究,采用堿煉結合鹽水脫酸,活性白土和活性炭結合脫色,具體參數(shù)如下:采用1.5倍理論堿量,濃度為20%NaOH,于85℃攪拌20 min,5000 r/min離心后取上清液加10%濃度為5%的90℃熱鹽水水洗過濾,然后添加0.5%活性炭和0.5%活性白土(相對于油重計),于105℃下旋蒸25 min,趁熱真空抽濾得到脫色油。在優(yōu)化條件下,獲得的金槍魚油呈橙黃色、澄清、魚腥味淡,酸價0.44 mgKOH/g,碘值193.82gl/100g,過氧化值4.52 mmol/kg,不皂化物0.32%,理化指標達到SC/T 3502-2000精制魚油一級標準要求。其次,采用低溫結晶法對金槍魚油進行富集,以甲醇和乙醇作為低溫結晶溶劑進行復配,在單因素基礎上,通過Design expert 7.0軟件Box-Behnken程序優(yōu)化分析,得到低溫結晶法富集魚油最佳工藝參數(shù):甲醇、無水乙醇復配比9.1:1(v/v),結晶溫度-34.59℃,結晶時間6.49 h,溶劑:油樣6.72:1(m/m)�？紤]到實際操作,調整最佳工藝參數(shù)為:甲醇、無水乙醇復配比9.1:1(v/v),結晶溫度-34.6℃,結晶時間6.5 h,溶劑:油樣6.7:1(m/m)。在此條件下,重復試驗3次,得到富集后(EPA+DHA)含量為89.20%,得率為65.32%,回歸模型擬合程度較好,對實際生產具有一定指導意義。另外,通過電子鼻分析貯藏過程中金槍魚粗魚油和乙酯型魚油的氣味變化,發(fā)現(xiàn)通過主成分分析(PCA)、線性判別分析(LDA)可以區(qū)分不同儲藏時間的樣品,魚油儲藏過程中揮發(fā)性成分主要為氮氧化合物;采用PLS偏最小二乘法(PLS)預測粗魚油酸價和過氧化值,分別得到線性模擬方程:Y=1.02986X-0.48431,R2=0.9415;Y=0.96907X+0.26401,R2=0.9846,經5次驗證得到粗魚油酸價、過氧化值預測模型平均相對偏差分別為10.60%、12.04%;PLS法預測乙酯型魚油酸價和過氧化值,得到線性模擬方程:Y=0.99048X+0.0093,R2=0.9755;Y=0.0204X-0.07918,R2=0.9959,3次驗證試驗表明,乙酯型魚油酸價、過氧化值預測曲線模型預測誤差分別為7.00%、5.48%。表明儲藏過程中魚油的氣味變化與其酸價、過氧化值的變化相關,在某種程度上可以利用電子鼻氣味的變化來分析其品質的變化。最后,采用氣相-質譜聯(lián)用技術對金槍魚油揮發(fā)性物質進行分析,金槍魚粗魚油共檢測出79種揮發(fā)性物質,其中酮類物質7種,醛類物質20種,醇類物質17種,烷烴類物質8種,烯烴類物質7種,酸類物質8種,酯類物質3種,此外還存在一些雜環(huán)化合物和含氮化合物等。乙酯型魚油共檢測出59種揮發(fā)性物質,其中酮類物質2種,醛類物質15種,醇類物質5種,烷烴類物質2種,烯烴類物質2種,酸類物質2種,酯類物質18種,此外還存在一些雜環(huán)類化合物和芳香烴類化合物等。其中2,4-庚二烯醛的含量最高,可作為魚油產質量優(yōu)劣的指標。
[Abstract]:The fish oil is rich in n - 3 series of polyunsaturated fatty acids , has important health - care effect on human body , has been one of the hot spots in domestic and foreign research for many years . In order to find out the relationship between the smell and the degree of corruption , the relationship between the smell and the degree of corruption was studied . The process parameters were as follows : citric acid : acetic acid 1.75 : 1 ( v / v ) , degumming temperature of 3.90 % , fish oil transparency after degumming . The specific parameters were as follows : 1 . 5 times of theoretical base , 0 . 32 % of iodine value , 4 . 52 mmol / kg of acid value , 0 . 32 % of non - saponifiable matter , chemical and chemical index reached SC / T 3502 - 2000 , and the specific parameters were as follows : On the basis of single factor , the optimum technological parameters of fish oil enrichment by low temperature crystallization were obtained by optimizing the design expert ' s 7.0 software Box - Behnken program . The optimum parameters were methanol and absolute ethyl alcohol . The results showed that the optimum parameters were : methanol , absolute ethyl alcohol ratio 9.1 鈭，

本文編號：1358972