本文關(guān)鍵詞：硅膠整體柱的制備及其能評價　出處：《北京化工大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：高效液相色譜法(HPLC)以其分離效率高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、適用范圍廣等特點(diǎn)得到廣泛應(yīng)用。色譜柱作為高效液相色譜技術(shù)的“心臟”,高性能的色譜填料是色譜發(fā)展中最豐富、最具有創(chuàng)造性和挑戰(zhàn)性的研究。整體柱與傳統(tǒng)填充柱相比,具有柱壓低、速度快、可進(jìn)行速度梯度洗脫等優(yōu)勢,廣泛應(yīng)用于大分子的分離,成為近些年來發(fā)展非常快的色譜固定相。本文以單晶硅粉水解生成的二氧化硅水溶膠為硅源,在堿性條件(pH=8-9)下,以聚乙二醇(PEG)為致孔劑,四甲氧基硅烷(TMOS)作交聯(lián)劑,通過溶膠-凝膠法(sol-gel)制備出高純、同時具有通孔和中孔的硅膠整體柱,開創(chuàng)了一種新的硅膠整體柱制備方法。采用掃描電鏡(SEM)、紅外(IR)、固體核磁(NMR)、元素分析和BET氮脫附等手段表征了硅膠整體柱的結(jié)構(gòu)與性能,并對十八烷基硅烷鍵合前后的硅膠整體柱進(jìn)行了色譜評價。(1)本實(shí)驗探討了烷氧基硅烷試劑的類型、二氧化硅水溶膠的固含量、二氧化硅水溶膠／烷氧基硅烷試劑的比例、PEG分子量、PEG加入量、體系pH、陳化溫度、煅燒溫度等條件對硅膠整體柱制備的影響,經(jīng)SEM、BET等分析手段對通孔和比表面積進(jìn)行了表征；以正己烷作為流動相,對苯酚、苯、甲苯和鄰苯二甲酸二丁酯進(jìn)行了色譜分離,得到了較為滿意的分離效果。(2)通過在硅膠整體柱表面鍵合二甲基十八烷基氯硅烷(C18)合成了反相色譜模式的固定相。經(jīng)元素分析、IR、NMR等分析手段對鍵合后的硅膠整體柱固定相進(jìn)行了表征；以甲醇和水作為流動相,在反相色譜模式下對苯酚、苯、甲苯和鄰苯二甲酸二丁酯進(jìn)行了分離,表現(xiàn)出了整體柱的高滲透性、高速、高效等分離優(yōu)勢,取得了比較滿意的效果。
[Abstract]:High performance liquid chromatography (HPLC) is characterized by high separation efficiency, good selectivity, high sensitivity and high analytical speed. The chromatographic column is the "heart" of the high performance liquid chromatography technology, and the high performance chromatographic packing is the most abundant in the development of the chromatography. The most creative and challenging research. Compared with the traditional packed column, the monolithic column has the advantages of low column pressure, high speed, can be eluted by velocity gradient, and widely used in the separation of macromolecules. In this paper, silica hydrosol produced by hydrolysis of monocrystalline silicon powder was used as silicon source under alkaline conditions (pH = 8-9). High purity was prepared by sol-gel method using polyethylene glycol (PEG) as pore-forming agent and tetramethoxysilane (TMOS) as crosslinking agent. A new preparation method of silica gel monolithic column with both through pore and mesopore was developed. Scanning electron microscope (SEM), IR (IR) and solid nuclear magnetic resonance (NMRs) were used to prepare silica gel monolithic column. The structure and properties of silica gel monolithic column were characterized by elemental analysis and BET nitrogen desorption. The type of alkoxy silane reagents and the solid content of silica hydrosol were investigated. The effect of the ratio of silica hydrosol / alkoxy silane reagent on the preparation of silica monolithic column was studied by SEM. The through pore and specific surface area were characterized by BET. Using n-hexane as mobile phase, phenol, benzene, toluene and dibutyl phthalate were separated by chromatography. The stationary phase of reversed phase chromatographic mode was synthesized by bonding dimethyl 18 alkyl chlorosilane C18 on the silica gel monolithic column, and IR was analyzed by elemental analysis. The bonded silica monolithic stationary phase was characterized by NMR. Using methanol and water as mobile phase, phenol, benzene, toluene and dibutyl phthalate were separated in reverse phase chromatography mode, showing the advantages of high permeability, high speed and high efficiency. Satisfactory results have been obtained.
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O652.63

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本文編號：1355862