本文關(guān)鍵詞：磁性固相萃取在分析重金屬中的應(yīng)用與研究　出處：《昆明理工大學(xué)》2016年碩士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

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【摘要】：重金屬不能被生物降解,卻能在生物鏈的放大作用下,成千百倍的富集。重金屬通過(guò)土壤、水和大氣進(jìn)入到植物體內(nèi),再通過(guò)食物鏈到達(dá)人體,就會(huì)對(duì)人類(lèi)健康造成危害。因此,重金屬的檢測(cè)對(duì)于人類(lèi)健康具有重要意義�，斂�(Lepidium meyenii Walp.)和辣木(Moringa oleifera Lam.),在治療疾病的同時(shí),也逐漸作為保健品被大量使用,煙草作為云南的重要產(chǎn)業(yè)之一,也具有很大的消耗量。這些中草藥和農(nóng)作物中的重金屬含量一般比較低,雜質(zhì)干擾大,樣品消解后直接檢測(cè)困難。因此,為了提高檢測(cè)的靈敏度和準(zhǔn)確性,有必要應(yīng)用前處理技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行萃取和濃縮。磁性固相萃取中因其吸附劑為磁性納米顆粒,比表面積大,擴(kuò)散距離短,使用少量的吸附劑和較短的平衡時(shí)間就能實(shí)現(xiàn)低濃度的微量萃取,具有非常高的萃取能力和萃取效率。所以本文主要研究應(yīng)用磁性固相萃取對(duì)瑪咖、煙草和辣木中鎘、鉛、銅、鎳、鈷等重金屬的萃取富集,然后結(jié)合火焰原子吸收光譜法進(jìn)行檢測(cè),主要研究?jī)?nèi)容如下：一、Fe3O4改性的多壁碳納米管材料用于磁性固相萃取-火焰原子吸收光譜法檢測(cè)瑪咖中鉛和鎘的研究本研究中多壁碳納米管(MWCNTs)經(jīng)過(guò)Fe3O4磁性納米材料修飾后作為磁性固相萃取的吸附劑,有效地應(yīng)用于瑪咖中鉛和鎘的吸附和分離。所得最優(yōu)條件如下：2.288 mg的納米材料作為吸附劑,溶液pH為7.0,吸附時(shí)間為9 min,洗脫溶劑為0.5 moL/L的硝酸,納米材料重復(fù)利用5次。在最優(yōu)條件下,鎘和鉛分別在0.05-20 μg/mL和0.05-25μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性(R20.9986)。鎘和鉛的檢測(cè)限分別為0.32μg/L和0.57μg/L。該方法已有效地應(yīng)用于瑪咖中鉛和鎘的含量測(cè)定,并進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)加入回收試驗(yàn),其回收率為94.8%-105.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%-2.5%。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、成本低,而且環(huán)保。二、 APDC改性二氧化硅包裹的四氧化三鐵材料用于磁性固相萃取-火焰原子吸收光譜法檢測(cè)煙草中銅和鎳的研究以磁性納米材料Fe3O4為磁芯,外表涂覆一層SiO2,再在其表面用金屬絡(luò)合劑吡咯烷二硫代甲酸銨鹽進(jìn)行修飾,作為萃取和富集煙草樣品中痕量銅和鎳的新吸附劑。這項(xiàng)工作的目的是為了建立一種簡(jiǎn)單,快速和低成本的樣品前處理技術(shù),以適用于評(píng)估煙草樣品中的重金屬對(duì)人類(lèi)健康的影響。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化后最優(yōu)萃取條件如下：150μL的APDC (100 μg/ml)的量,2.9mg的納米材料作為吸附劑,溶液pH為5.0,吸附時(shí)間為6 min,洗脫溶劑為2.0 mL的乙腈,納米材料重復(fù)利用3次。在此條件下,銅和鎳的線性范圍分別為0.02-15 μg/mL和0.02-20μg/mL(R20.9992),其方法檢測(cè)限分別為0.0028 μg/g和0.0037μg/g。該方法已有效地應(yīng)用于煙草樣品的分析,回收率在89.6%-102.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%-2.5%(N=5)。與傳統(tǒng)的固相萃取對(duì)比,該方法在6 min內(nèi)完成,大大縮短了萃取時(shí)間。三、油酸改性的四氧化三鐵材料用于磁性固相萃取-火焰原子吸收光譜法檢測(cè)辣木中鎘、鉛和鉆的研究本研究中以Fe3O4納米材料為磁芯,在其表面用油酸進(jìn)行修飾作為磁性固相萃取的吸附劑,用于萃取辣木樣品中的鎘、鉛和鈷。實(shí)驗(yàn)中合成的納米材料大約為10-18 nm。對(duì)一些影響富集的關(guān)鍵參數(shù)包括磁性納米材料的用量、pH、吸附時(shí)間、共存離子、溶液體積、洗脫劑和回收利用次數(shù)的影響進(jìn)行了詳細(xì)研究。在優(yōu)化的條件下,三種金屬離子濃度在5.0-100.0μg/L 線性良好,相關(guān)系數(shù)的平方為0.9989-0.9999。鎘、鉛和鈷的檢測(cè)限分別為0.09μg/L、0.26μg/L和0.54μg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于4.3%(n=6)。所建立的方法有效地應(yīng)用于辣木中重金屬鎘,鉛和鈷的檢測(cè),且得到的回收率為90.0%-102.0%。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O658.2;TS207.5

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本文編號(hào)：1348380