新型金納米涂層固相微萃取纖維的快速制備及其分析應(yīng)用研究
本文關(guān)鍵詞:新型金納米涂層固相微萃取纖維的快速制備及其分析應(yīng)用研究 出處:《西北師范大學(xué)》2016年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文
更多相關(guān)文章: 固相微萃取 金納米粒子 銀納米粒子 不銹鋼絲 化學(xué)沉積 電化學(xué)沉積 多環(huán)芳烴
【摘要】:前固相微萃取(SPME)商品化纖維普遍存在抗溶劑性能差、熱穩(wěn)定性差、機(jī)械強(qiáng)度低、使用壽命短、種類少和價(jià)格昂貴等問題,本文分別利用化學(xué)沉積法(Chemical deposition)和電化學(xué)沉積法(Electrochemical deposition)成功地在不銹鋼絲表面沉積了Au納米粒子(AuNPs)及Au和Ag混合納米粒子(Au/AgNPs),并且成功地通過11-巰基-1-十一醇在AuNPs表面進(jìn)行了改性。所制備萃取纖維克服了商品化纖維的缺點(diǎn),表現(xiàn)出很高的吸附容量和較好的選擇性;并且對目標(biāo)物質(zhì)表現(xiàn)出了很好的選擇吸附性能,從而建立了實(shí)際水樣中多環(huán)芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的SPME-HPLC分析方法。主要研究內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:第一章:本章陳述了SPME技術(shù)的基本原理、涂層類型、制備及實(shí)驗(yàn)影響因素、發(fā)展現(xiàn)狀和應(yīng)用的領(lǐng)域,并提出論文的研究目的和意義。第二章:通過化學(xué)沉積法在以不銹鋼絲為基底的基礎(chǔ)之上,制備出了杉樹狀的AuNPs涂層纖維。并且將其應(yīng)用在實(shí)際水樣中PAHs的測定。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明,制備出的纖維具有表面均勻、比表面積大,與基體結(jié)合牢固,耐久度高、靈敏度好、選擇性高等特點(diǎn),使用壽命超過200次。所建立的AuNPs-SPME-HPLC方法具有較高的精密度、較低的檢測限,線性范圍為0.05-300μg·L_(-1),對不同多環(huán)芳烴檢出限為0.008-0.037μg·L_(-1)、實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為94.38%到106.2%、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)低于6.44%,這些數(shù)據(jù)證明了制備的纖維具有很高的萃取率。第三章:通過Au和S之間的共價(jià)鍵合作用,使用11-巰基-1-十一醇在杉樹狀A(yù)uNPs表面進(jìn)行改性,然后用于測定實(shí)際水樣中的PAHs,通過比較純AuNPs纖維,從而得出了表面改性后的纖維涂層對于目標(biāo)分析物的具體影響及變化。所建立的AuNP-S-C11-OH-SPME-HPLC方法具有較高的精密度和較好的選擇性,線性范圍為0.05-300μg·L_(-1),對不同多環(huán)芳烴檢出限為0.010到0.044mg L_(-1)、實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為98.66%到102.4%,RSD低于6.52%,此方法已成功應(yīng)用在環(huán)境水樣中PAHs的檢測。第四章:Au和Ag具有相似的性質(zhì),并且都可以導(dǎo)電,通過電化學(xué)沉積法將混合的Au和Ag納米粒子沉積在不銹鋼絲表面,得到的纖維表現(xiàn)出均勻、牢固、制備步驟簡單的特性,將所得到的Au和Ag混合納米顆粒的纖維應(yīng)用于PAHs的測定當(dāng)中,比較了加入Ag粒子之后對目標(biāo)物測定的影響,并且得到了滿意的數(shù)據(jù)。建立的Au/AgNPs-SPME-HPLC方法具有較高的精密度,線性范圍為0.06-300μg·L_(-1),對不同多環(huán)芳烴檢出限為0.014到0.040mg L_(-1)、實(shí)際水樣加標(biāo)回收率為93.40%到103.3%,RSD低于5.88%,對環(huán)境水樣中的PAHs有較好的萃取效率。
【學(xué)位授予單位】:西北師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ340.1;O658.2
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