本文關(guān)鍵詞：熒光光度法測(cè)定鑭、釔、銪的研究　出處：《山東理工大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：我國(guó)稀土(Rare Earth)資源非常豐富,它們?cè)诨�、冶金、陶瓷、材料等不同領(lǐng)域應(yīng)用都是十分廣泛。稀土一直就被人們譽(yù)為“工業(yè)維生素”,現(xiàn)如今已成為極其重要的國(guó)家戰(zhàn)略資源。因此,加強(qiáng)稀土元素測(cè)定的研究具有非常重要的意義。熒光光度法因其靈敏度高、選擇性好、檢出限低、操作方便等優(yōu)點(diǎn)在微量元素的測(cè)定中應(yīng)用較為廣泛。本文主要研究了熒光光度法測(cè)定鑭(La)、釔(Y)、銪(Eu)的研究。全文分為如下部分:1.基于稀土鑭對(duì)雙氧水氧化二氯熒光素(DCF)有催化作用建立了催化動(dòng)力學(xué)熒光光度法測(cè)定痕量鑭的新方法。本文討論了反應(yīng)介質(zhì)的酸度、反應(yīng)溫度、二氯熒光素用量、雙氧水用量對(duì)體系熒光強(qiáng)度的影響,并確定了最佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)表明,鑭濃度在0.2~2.0μg/mL時(shí),熒光強(qiáng)度的改變量△F與La(Ⅲ)濃度存在良好的線性關(guān)系。線性回歸方程為ΔF=-1.17944+10.21833ρ,相關(guān)系數(shù)0.9944。方法的檢出限CL為0.015μg/mL,加標(biāo)回收率為94.1%到101.2%。此方法成功用于測(cè)定稀土樣品中的痕量鑭。2.在酸性條件下,達(dá)旦黃在特定的激發(fā)波長(zhǎng)下可以發(fā)射較強(qiáng)的熒光。高碘酸鉀可以氧化達(dá)旦黃產(chǎn)生強(qiáng)熒光物質(zhì)使其熒光強(qiáng)度增強(qiáng),釔(III)的加入可以引起體系熒光強(qiáng)度大大降低。在實(shí)驗(yàn)條件下,體系的熒光強(qiáng)度變化量△F與釔(III)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,據(jù)此建立了一種新的測(cè)定釔(III)的熒光光度法。本文討論了達(dá)旦黃的用量、氧化劑的用量、緩沖液用量、溫度、反應(yīng)時(shí)間以及共存離子對(duì)體系熒光強(qiáng)度的影響,并對(duì)反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,方法的線性范圍為3.93~80μg/mL,線性回歸方程為△F=3.98ρ+48.39,相關(guān)系數(shù)r=0.9926。同時(shí)發(fā)現(xiàn)在選定條件下,瑞利散射光強(qiáng)度的增強(qiáng)量△I與釔(III)的濃度也呈線性關(guān)系。當(dāng)釔(III)的濃度為0.176~40μg/mL時(shí),線性回歸方程為△I=6.32ρ-10.11,相關(guān)系數(shù)r=0.9948。將此兩方法成功用于測(cè)定釔鋁合金中的釔含量。3.在K2HPO4-KH2PO4(pH 5.8)緩沖溶液中,羅丹明B于特定的激發(fā)波長(zhǎng)下可以發(fā)射較強(qiáng)的熒光光譜,加入硫酸亞鐵和過氧化氫組成的Fenton試劑后,體系的熒光強(qiáng)度明顯減弱,在以上體系中加入痕量的銪離子(Ⅲ),熒光強(qiáng)度會(huì)增強(qiáng)。在實(shí)驗(yàn)條件下,體系的熒光強(qiáng)度變化量△F與銪離子(Ⅲ)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,據(jù)此建立了一種新的測(cè)定銪離子(Ⅲ)的熒光光度法。本文討論了介質(zhì)的酸度,羅丹明B用量,Fenton試劑的用量和配比,反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)溫度等條件對(duì)△F的影響,確定了實(shí)驗(yàn)的最佳反應(yīng)條件。在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,銪濃度在0.2~1.6μg/mL范圍內(nèi),熒光增強(qiáng)值ΔF與銪的濃度呈良好的線性關(guān)系,線性方程是ΔF=9.8592ρ-0.6829。方程的線性相關(guān)系數(shù)r=0.9955,檢出限為0.054μg/mL。該法成功用于湖水樣品中痕量銪(Ⅲ)的分析測(cè)定。
【學(xué)位授予單位】：山東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3

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本文編號(hào)：1326264