發(fā)布時間：2017-12-21 22:06

  本文關鍵詞：具有分子內(nèi)配位性醚的大位阻芳胺基二甲基鋁配合物的合成、表征及其在ε-己內(nèi)酯開環(huán)聚合中的催化活性研究　出處：《北京化工大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：首先根據(jù)文獻以相應的胺與醛通過羥醛縮合的方法合成六種亞胺[o-RiOC6H4CH=NAr]( R, = CH3OCH2CH2, Ar = 2,6-'Pr2C6H3, la; Ri = CH3OCH2CH2, Ar =-- 2,4,6-Me3C6H2, lb; R, = CH3OCH2CH2, Ar= C6H5, lc; Ri= CH3, Ar= 2,6-'Pr2C6H3, Id; R,= CH3, Ar=2,4,6-Me3C6H2, le; Ri= CH3, Ar=o-CH3OC6H4, lf)o氮氣氛圍下,亞胺(1a-1f)在乙醚溶液中經(jīng)氫化鋁鋰還原得到相應的胺[o-RiOC6H4CH2NHAr](Ri = CH3OCH2CH2, Ar = 2,6-'Pr2C6H3, 2a; Ri = CH3OCH2CH2, Ar = 2,4,6-Me3C6H2, 2b; R, = CH3OCH2CH2, Ar= GH5, 2c; R,= CH3, Ar = 2,6-'Pr2C6H3, 2d; Ri= CH3, Ar=2,4,6-Me3C6H2, 2e) ,化合物2g [o-R,OC6H4CH(CH3)NHAr](R, = CH3OCH2CH2, Ar = 2,6-'Pr2C6H3)是由化合物la與甲基碘化鎂格氏試劑反應得到甲基取代的化合物。氮氣氛圍下,在化合物2a、2b的甲苯溶液中加入三甲基鋁,110℃條件下反應10 h,抽干甲苯溶液得到固體,正己烷重結晶得到金屬鋁絡合物3a [o-R,OC6H4CH2N(Ar)AlMe2] , (Ri - CH3OCH2CH2, Ar = 2,6-'Pr2C6H3) 與 3b [o-RIOC6H4CH2N(Ar)AlMe2] , (Ri = CH3OCH2CH2, Ar = 2,4,6-Me3C6H2)�；衔�2d與未分離的AlMe2OMe反應得到化合物3c。合成的亞胺、配體胺和金屬鋁絡合物都經(jīng)過1H NMR、13C NMR表征。絡合物3a、3c通過X-射線單晶衍射測定其分子結構。將所合成的絡合物進行催化ε-己內(nèi)酯開環(huán)聚合研究,在不同的溫度,不同的催化劑量下催化ε-己內(nèi)酯聚合。實驗結果表明,絡合物具有良好的催化活性,在30℃下化合物即可催化ε-己內(nèi)酯聚合,單體轉(zhuǎn)化率為50%,絡合物的催化活性是隨著溫度的升高增加,而在100℃時,活性最高,反應20 min,單體轉(zhuǎn)化率超過90%。
【學位授予單位】：北京化工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O641.4;O631.5

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本文編號：1317325