本文關(guān)鍵詞：南海沉積物中多環(huán)芳烴單體碳同位素的測(cè)定　出處：《成都理工大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：多環(huán)芳烴(PAHs)是一類含量低,具有“三致”效應(yīng)的有機(jī)污染物,可通過地表徑流、大氣的干濕沉降以及污水的排放等途徑進(jìn)入到海洋環(huán)境,最終進(jìn)入沉積物中,對(duì)海洋生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的威脅。追溯污染源,對(duì)于有效控制及治理污染顯得尤其重要。單體碳同位素技術(shù)被廣泛用于有機(jī)污染物源解析中,但是樣品前處理困難,單體同位素標(biāo)準(zhǔn)稀缺,以及實(shí)驗(yàn)過程中可能的同位素分餾現(xiàn)象,都使該技術(shù)在應(yīng)用時(shí)受到限制。本文針對(duì)這一問題,通過對(duì)樣品前處理、氣相色譜及氣相色譜同位素質(zhì)譜儀測(cè)定條件的優(yōu)化,建立了一套完整的多環(huán)芳烴單體碳同位素測(cè)定方法,完成了大亞灣柱芯及南海西部表層沉積物樣品中多環(huán)芳烴的檢測(cè),涉及的主要工作和結(jié)論如下。(1)通過加標(biāo)實(shí)驗(yàn)考察了索氏抽提法的萃取時(shí)間和萃取溫度,發(fā)現(xiàn)以二氯甲烷為提取劑,在70℃下萃取48 h,提取效果最佳;(2)在不同展開體系下,當(dāng)展開劑為正己烷-氯仿且兩者之比為9:1(v/v)時(shí),高效薄層板對(duì)混標(biāo)(多環(huán)芳烴和烷烴)的分離效果最佳;(3)采用EA-IRMS對(duì)16種多環(huán)芳烴單體碳同位素進(jìn)行了定值;運(yùn)用16種多環(huán)芳烴混標(biāo),采用GC-C-IRMS考察了高效薄層色譜、氣相色譜進(jìn)樣體積、吹掃時(shí)間、進(jìn)樣濃度的同位素分餾現(xiàn)象。結(jié)果表明,優(yōu)化后的過程未發(fā)現(xiàn)明顯的同位素分餾現(xiàn)象;通過濃度校正曲線可以對(duì)沉積物單體碳同位素?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行校正。(4)平行測(cè)定10次樣品空白,計(jì)算出方法檢出限為1.11 ng~6.41 ng;平行測(cè)定5次16種混合標(biāo)準(zhǔn),RSD(n=5)為0.67%~9.00%;樣品加標(biāo)回收率在72.8%~112.3%范圍之內(nèi)。(5)采用建立的多環(huán)芳烴前處理及儀器分析方法,對(duì)大亞灣柱芯及南海西部表層沉積物樣品進(jìn)行了分析測(cè)定,獲得結(jié)果如下。(1)除∑PAHs外,沉積物各常規(guī)參數(shù)之間具有顯著的正相關(guān)性。其中,南海西部表層沉積物中C/N值變化在0.77-6.37之間,大亞灣柱芯樣C/N值在3.22-7.46之間,表明多環(huán)芳烴主要受控于海源污染,包括海水養(yǎng)殖、船舶等海上流動(dòng)污染。(2)南海西部海域表層沉積物中PAHs總量(∑PAHs)的濃度為139.1 ng/g~785.7 ng/g,平均值為362.7 ng/g。組成特征主要以三環(huán)、四環(huán)和六環(huán)為主,但總體呈現(xiàn)高環(huán)PAHs(4-6環(huán))多于低環(huán)(2-3環(huán))PAHs的趨勢(shì)。其多環(huán)芳烴單體碳同位素值變化范圍在-33.90‰~-16.98‰之間,單體碳同位素平均值為-25.45‰,分子量大(高環(huán))的多環(huán)芳烴碳同位素值比分子量小(低環(huán))的多環(huán)芳烴碳同位素值輕。多環(huán)芳烴來自于混合源,包括煤、木材和化石燃料的燃燒源,汽油和柴油車尾氣排放物以及石油源。(3)大亞灣沉積物柱芯中PAHs總量(∑PAHs)的濃度范圍為99.3~676.5ng/g,平均值為303.6ng/g。組成特征以高環(huán)數(shù)(4-6環(huán))的多環(huán)芳烴為主。60年代之前,該海域沉積物中的PAHs主要來自于燃燒源,而60年代后,PAHs則主要來自于燃燒源和石油混合源,這可能是由于機(jī)動(dòng)車尾氣、海上船舶和石油泄露等引起的。該海域60 cm深柱芯樣中PAHs單體δ13 C在-35.0‰~-16.1‰之間,分子量大(高環(huán))多環(huán)芳烴碳同位素值比分子量小(低環(huán))多環(huán)芳烴碳同位素值輕,16種PAHs碳同位素平均值隨著層位的增加呈現(xiàn)偏負(fù)(貧13C)的趨勢(shì)。前期(1957年)PAHs碳同位素值偏負(fù),可能主要由于木材、煤等的不完全燃燒;后期(1957年),PAHs碳同位素值偏正,并于1960年達(dá)到峰值。造成這種現(xiàn)象的原因,除了木材、煤等的不完全燃燒外,還有可能是由于汽車等機(jī)動(dòng)車尾氣的排放、海上船舶和石油泄露等。本研究提供了EPA16種PAHs單體碳同位素值,豐富了南海西部和大亞灣海域PAHs的相關(guān)數(shù)據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：成都理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X834;O657

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