本文關(guān)鍵詞：同位素稀釋-超高效液相色譜-線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜分析谷物及其制品中嘔吐毒素及其衍生物和代謝物　出處：《分析化學(xué)》2016年11期 　論文類型：期刊論文

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【摘要】：建立了谷物及其制品中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、去環(huán)氧脫氧雪腐鐮刀菌烯醇的同位素稀釋-超高效液相色譜-線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜(UHPLC-QTRAP-MS/MS)定性確證和定量測定方法。樣品經(jīng)乙腈-水(84∶16,V/V)混合溶液提取,乙腈飽和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱凈化,Waters Atlantis~汶T3色譜柱分離,以乙腈-0.02%氨水溶液為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,在負(fù)離子模式下,采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)-信息依賴性采集(IDA)-增強(qiáng)子離子掃描(EPI)模式檢測,在線EPI譜庫定性分析,同位素內(nèi)標(biāo)定量,在1~300μg/L濃度范圍內(nèi),4種目標(biāo)物的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢出限為0.1μg/kg,定量限為0.3μg/kg,添加5,50和200μg/kg的3個(gè)濃度水平,4種目標(biāo)物的平均回收率均在81.3%~101.7%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5%,將該技術(shù)應(yīng)用于FAPAS陽性玉米質(zhì)控樣品和5種代表性的樣品進(jìn)行測試,結(jié)果表明,本方法簡單、準(zhǔn)確、快速,適用于谷物及其制品中嘔吐毒素及其衍生物和代謝物的快速確證和定量測定。
【作者單位】： 浙江省食品藥品檢驗(yàn)研究院;浙江中醫(yī)藥大學(xué);
【基金】：浙江省科技計(jì)劃項(xiàng)目(No.2015C37054) 浙江省科技廳重大科技專項(xiàng)重大農(nóng)業(yè)項(xiàng)目(No.2014C02001) 浙江中醫(yī)藥大學(xué)校級(jí)科研基金項(xiàng)目(No.2015ZR10)資助
【分類號(hào)】：TS210.7;O657.63
【正文快照】： 1引言脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON),又稱嘔吐毒素,其中3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(3-Ac-DON)、15-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(15-Ac-DON)是其乙�；苌颷1],去環(huán)氧脫氧雪腐鐮刀菌烯醇(DOM-1)是DON在動(dòng)物或人體內(nèi)的代謝產(chǎn)物;這類毒素耐熱、耐酸堿,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在加工

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