發(fā)布時間：2017-12-17 08:20

  本文關(guān)鍵詞：NIRS和HPLC在女貞子飲片質(zhì)量分析中的應(yīng)用

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【摘要】：本文以女貞子和酒女貞子為研究對象,采用近紅外光譜分析技術(shù)和高效液相色譜法對其進(jìn)行質(zhì)量分析研究,主要研究內(nèi)容有以下三個部分：第一部分：女貞子飲片指標(biāo)性成分快速分析模型的建立。首先,參照2015年版《中國藥典》一部中女貞子項下相關(guān)規(guī)定,采用HPLC法測定特女貞苷的含量,烘干法測定水分的含量,采用文獻(xiàn)中HPLC法測定女貞苷和紅景天苷的含量,含量測定結(jié)果作為參考值；其次,通過近紅外光譜儀掃描得到女貞子飲片粉末樣品的近紅外光譜圖,以偏最小二乘法結(jié)合相關(guān)化學(xué)計量學(xué)計算,建立近紅外光譜與其含量之間的定量校正模型；最后,通過驗證集的驗證確定模型的適用性與準(zhǔn)確性。以特女貞苷、女貞苷、水分為指標(biāo)性成分,分別建立不同產(chǎn)地女貞子飲片中3種指標(biāo)性成分的定量分析模型,其內(nèi)部交叉驗證決定系數(shù)(R2)分別為0.98075、0.98469、0.98687,校正均方根偏差(RMSEC)分別為0.216、0.097、0.199,預(yù)測均方根偏差(RMSEP)分別為0.223、0.100、0.220,交互驗證均方根偏差(RMSECV)分別為0.52276、0.24013、0.24641。以特女貞苷和女貞苷為指標(biāo)性成分,分別建立酒女貞子飲片中2種指標(biāo)性成分的定量分析模型,其R2分別為0.99249、0.96789,RMSEC分別為0.117、0.107,RMSEP分別為0.119、0.103,RMSECV分別為0.31891、0.25669。研究結(jié)果表明,HPLC參考值與NIR預(yù)測值沒有顯著性差異,說明該模型預(yù)測能力強,適用范圍廣,可以用于女貞子及酒女貞子中有效成分含量的快速預(yù)測。第二部分：女貞子飲片提取過程快速質(zhì)量控制方法的建立(在線監(jiān)測)。不同產(chǎn)地的女貞子及酒女貞子用稀乙醇溶液提取,并在提取過程中每隔一定時間段取樣,所得提取液樣品用近紅外光譜儀掃描得到近紅外光譜圖。建立近紅外定量分析模型,并驗證模型的適用性與準(zhǔn)確性。實驗結(jié)果表明,女貞子飲片稀乙醇提取液中特女貞苷定量分析模型的R2為0.99254,RMSEC為0.272,RMSEP為0.273,RMSECV為0.79596；酒女貞子飲片稀乙醇提取液中特女貞苷定量分析模型的R2為0.98711,RMSEC為0.308,RMSEP為0.312,RMSECV為0.72747。該模型準(zhǔn)確可靠,可以用于女貞子及酒女貞子提取過程快速質(zhì)量控制方法的建立。第三部分：女貞子飲片指紋圖譜研究。利用HPLC和NIRS對4個產(chǎn)地(浙江、湖南、四川、河南)女貞子飲片以及兩種(女貞子和酒女貞子)女貞子飲片進(jìn)行指紋圖譜研究。HPLC指紋圖譜結(jié)果表明,河南女貞子相似度0.944,浙江女貞子相似度0.923,湖南女貞子相似度均在0.862以上,四川女貞子相似度均在0.664以上,4個產(chǎn)地女貞子飲片HPLC指紋圖譜相似度差異明顯,可以通過HPLC指紋圖譜相似度評價區(qū)別不同產(chǎn)地女貞子飲片。酒女貞子的HPLC指紋圖譜相似度均0.9,而女貞子的相似度在0.476～0.842,女貞子與酒女貞子HPLC指紋圖譜相似度差異明顯,可以通過HPLC指紋圖譜相似度評價區(qū)別不同種類女貞子飲片。NIRS指紋圖譜結(jié)果表明,利用近紅外定性判別分析可以準(zhǔn)確區(qū)分不同產(chǎn)地、不同種類女貞子飲片。NIRS指紋圖譜分析結(jié)果與HPLC指紋圖譜相似度評價結(jié)果一致,且近紅外光譜法更簡便快捷,環(huán)保無損。
【學(xué)位授予單位】：河南中醫(yī)藥大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R284.1;O657.72

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本文編號：1299405