本文關(guān)鍵詞：溶液進(jìn)樣與飛秒激光剝蝕多接收等離子體質(zhì)譜分析銅同位素研究

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【摘要】：本文建立了溶液進(jìn)樣-多接收等離子體質(zhì)譜(SN-MC-ICP-MS)測(cè)試銅同位素的分析方法,并利用飛秒激光剝蝕-多接收等離子體質(zhì)譜(fsLA-MC-ICP-MS)原位微區(qū)分析固體樣品中銅同位素組成。主要研究?jī)?nèi)容包括：研制兩種用于銅同位素分析校正的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并探討了SN/fsLA-MC-ICP-MS準(zhǔn)確分析銅同位素組成的儀器條件。取得如下成果：1.建立全巖、硫化物以及自然銅的化學(xué)溶樣方法,采用AGMP-1M強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂分離提純Cu同位素,全流程本底低于0.23 ng,回收率大于99.84%。為提高分離效率,研究嘗試在離子交換柱上通入高純氮?dú)饧訅禾嵘芟此俣?當(dāng)最佳氣體流速為50 mL/min時(shí),Cu回收率大于99.96%,分離效率提高3倍,分離時(shí)間減少67%。2.研究影響MC-ICP-MS準(zhǔn)確高精度測(cè)試Cu同位素組成的因素,如儀器參數(shù)、介質(zhì)酸度、樣品濃度、基體效應(yīng)等,條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明樣品溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)酸度的差異對(duì)同位素比值影響較大,不同酸度引起的銅同位素變化可達(dá)0.73‰,而銅濃度的差異對(duì)銅同位素組成的測(cè)定影響不明顯,實(shí)際分析中僅需將濃度匹配至20%以?xún)?nèi),以保證足夠的分析信號(hào)強(qiáng)度。利用該方法對(duì)部分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果與參考值在分析不確定度范圍內(nèi)一致。3.基于國(guó)際商用的金屬Cu研制了2個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)溶液(NWU-Cu-A和NWU-Cu-B)以供國(guó)內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室分析對(duì)比,并在3個(gè)不同的重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室中做了同步對(duì)比實(shí)驗(yàn),所有實(shí)驗(yàn)室分析的結(jié)果在分析不確定度范圍內(nèi)一致。這兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液的銅同位素比值(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為NIST NBS 976)分別為565CuNWu-Cu-a=0.91±0.03‰ (2SD, n=42), 565CuNNUW-Cu-V=-0.05‰0.03‰ (2SD, n=49),分析精度優(yōu)于0.05‰/amu。與國(guó)際主流實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果精密度一致。4.建立fsLA-MC-ICP-MS原位微區(qū)分析固體樣品中的Cu同位素方法。初步探討了激光頻率和激光能量等參數(shù)對(duì)Cu同位素分析的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明飛秒激光剝蝕產(chǎn)生的Cu同位素分餾可忽略,在激光能量0.77J/cm2～0.85J/cm2,剝蝕斑徑5μm,剝蝕頻率5Hz,掃描速率1μm/s的條件下,以NWU-Cu-B為標(biāo)準(zhǔn)對(duì)NWU-Cu-A進(jìn)行Cu同位素原位微區(qū)分析,15次分析結(jié)果為565CuNWU-Cu-A=0.94±0.13‰(2SD, n=15),與溶液法的結(jié)果在2SD分析不確定度范圍內(nèi)一致。
【學(xué)位授予單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63

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本文編號(hào)：1291660