本文關(guān)鍵詞：頂空氣相色譜法同時(shí)測(cè)定托比司他中的6種殘留溶劑

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【摘要】：采用頂空氣相色譜技術(shù),建立了同時(shí)測(cè)定托比司他中6種殘留溶劑的方法。考察了不同固定相對(duì)分離效果的影響,優(yōu)化了平衡加熱時(shí)間影響以及制樣溶劑。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷為固定相的色譜柱(30 m×0.25 mm×1μm)分離、氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)、外標(biāo)法定量的分析方案,實(shí)現(xiàn)了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六環(huán)和吡啶6種殘留溶劑的同時(shí)分離與測(cè)定。6種溶劑在各自的線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系數(shù)(R~2)均大于0.998,定量限分別為甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六環(huán)0.0076%、吡啶0.004%。在3個(gè)添加水平下,6種殘留溶劑的加標(biāo)回收率在92.3%~100.3%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%~3.6%。實(shí)際樣品分析結(jié)果表明,本方法簡(jiǎn)單、快速、分離效果好,可用于托比司他中6種殘留溶劑的檢測(cè)。
【作者單位】： 首都師范大學(xué)化學(xué)系;北京市理化分析測(cè)試中心有機(jī)材料檢測(cè)技術(shù)與質(zhì)量評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【分類號(hào)】：O657.71;TQ460.72
【正文快照】： 2(北京市理化分析測(cè)試中心,有機(jī)材料檢測(cè)技術(shù)與質(zhì)量評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京100089)*E-mail:linyuqing@cnu.edu.cn1引言許多藥品在制備過程中會(huì)使用一些有機(jī)溶劑,當(dāng)藥品中所含的殘留溶劑水平高于安全值時(shí),將可能對(duì)人體或環(huán)境產(chǎn)生嚴(yán)重的危害。因此,對(duì)藥品中殘留溶劑水平的監(jiān)

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本文編號(hào)：1289204