本文關鍵詞：多級孔二氧化鈦微球用作高效液相色譜柱填料的色譜性能研究

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【摘要】：近年來,隨著科學技術(shù)的發(fā)展,相關行業(yè)對分離分析技術(shù)的要求不斷提高,使得超高效液相色譜技術(shù)得以迅速的發(fā)展。然而,隨著色譜柱填料粒徑的減小,柱壓增加速度明顯,這就使得如何平衡粒徑與柱壓、柱效之間的關系顯得尤為重要。研發(fā)型色譜材料是解決這一問題的有效途徑之一。相比于傳統(tǒng)的硅膠填料,二氧化鈦具有更寬的p H穩(wěn)定性、更高的機械強度以及更好的熱穩(wěn)定性,并且可以選擇性的吸附磷酸化的有機物、這就使得二氧化鈦微球作為色譜介質(zhì)的研究受到越來越廣泛的關注。但是目前二氧化鈦色譜介質(zhì)還存在粒徑小、柱壓高、易團聚等缺點。本論文以新型多孔TiO_2微球為色譜填料,擬通過制備參數(shù)的改變來調(diào)節(jié)微球的粒徑和微孔結(jié)構(gòu),從而實現(xiàn)低柱壓和高柱效,達到優(yōu)化色譜性能的目的。(1)二氧化鈦微球的溶劑熱合成及色譜性能:以鈦酸丁酯為鈦源,乙腈、正丁醇的混合溶液為溶劑,通過溶劑熱的方法合成了二氧化鈦微球,其粒徑分布在700nm左右,這種方法制備二氧化鈦微球工藝簡單,顆粒均勻、分散性好;將其作為液相色譜填料,填裝到長5cm,直徑4.6mm的色譜柱中,并在正庚烷和乙腈作為流動相的條件下考察了其柱效和分離度�？疾炝蒜佀岫□サ臐舛葘Χ趸佄⑶蛐蚊驳挠绊�,成功合成了雙分散的二氧化鈦微球。(2)多級孔二氧化鈦微球的制備及色譜性能:以氨水為造孔劑,考察了不同濃度的氨水對于二氧化鈦微球的影響。并考察其柱效隨著氨水處理的變化。結(jié)果表明隨著氨水濃度增加,二氧化鈦微球比表面積增大,滲透性增強,色譜柱的柱壓下降,但是由于氨水的作用使得二氧化鈦表面活性降低,隨之液相色譜的柱效也發(fā)生下降。實驗表明氨水用量為0.5ml時,柱壓、柱效結(jié)果最理想。濃的氫氧化鈉溶液處理二氧化鈦微球,結(jié)果表明,濃的氫氧化鈉溶液可以使得二氧化鈦小球表面由光滑變得粗糙不平。(3)SiO_2@TiO_2微球的制備:以二氧化硅微球為模板,使用太酸丁酯為前驅(qū)體,制備SiO_2@TiO_2核殼型結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明,二氧化鈦成功包覆在二氧化硅小球的表面,但是進行包覆后的小球粒徑均勻度下降。
【學位授予單位】：天津大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ134.11;O652.63

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