本文關(guān)鍵詞：分散液液微萃取在樣品預(yù)處理中的應(yīng)用

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【摘要】：近年來,盡管分析儀器技術(shù)不斷提高,但是由于樣品基質(zhì)的復(fù)雜性,在對分析物進行儀器分析之前,必須進行適當(dāng)?shù)臉悠奉A(yù)處理。一般樣品預(yù)處理包括萃取、富集和凈化等步驟。樣品預(yù)處理是分析過程的重要環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的液液萃取不僅需要大量的有機溶劑和樣品,而且富集倍數(shù)小。本論文首次將分散液液微萃取用于決明子茶中相關(guān)活性成分的研究,并將分散液液微萃取結(jié)合磁性材料萃取植物油中的酚酸。具體內(nèi)容包括:第一章對分散液液微萃取進行詳細(xì)介紹,總結(jié)了不同類型的分散液液微萃取及其應(yīng)用和未來發(fā)展趨勢,同時提出了本文的選題思想和研究方法。第二章采用分散液液微萃取結(jié)合高效液相色譜法測定了決明子茶中溶出的五種蒽醌甙元,并研究了決明子茶中蒽醌甙元的含量與浸泡時間的關(guān)系。分散液液微萃取使用氯仿作為萃取劑,丙酮作為分散劑。對影響蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚萃取效率的一些重要因素進行了優(yōu)化,包括樣品溶液的pH、萃取劑和分散劑的種類、萃取劑和分散劑的體積、鹽效應(yīng)、萃取時間等。在最優(yōu)條件下,五種蒽醌甙元的回收率≥81.1%,RSD≤9.97%,檢出限和定量限分別是7.3-12.9 ng/mL和24-43 ng/mL。和其他檢測決明子茶中蒽醌甙元的方法相比,本文所建立的方法回收率與其相近或更高。這種方法最大的優(yōu)點是經(jīng)濟、操作簡單、環(huán)境友好。第三章建立了一種基于氨基功能化Fe_3O_4(Fe_3O_4-NH_2)的分散液液微萃取結(jié)合HPLC-UV快速檢測植物油中六種酚酸的新方法。氨基功能化磁性納米顆粒通過一步水熱法合成并經(jīng)透射電鏡和傅里葉變換紅外光譜表征。微量磷酸鹽緩沖溶液(萃取劑)通過親水作用吸附在Fe_3O_4-NH_2材料表面形成“磁性萃取劑”�！按判暂腿苯�(jīng)渦旋分散于植物油樣品中,一方面吸附在磁性材料表面的緩沖溶液作為萃取劑提取植物油中的酚酸,另一方面,通過調(diào)節(jié)pH使酚酸上帶負(fù)電荷的羧基與帶正電的Fe_3O_4-NH_2之間產(chǎn)生靜電作用,從而達到對分析物的快速提取。通過外加磁場收集“磁性萃取劑”并將目標(biāo)分析物洗脫。為了獲得最佳萃取效率,對一些重要參數(shù)進行了優(yōu)化,如萃取劑和洗脫劑的pH,萃取劑和洗脫劑的體積,萃取和洗脫時間等。在優(yōu)化條件下,六種分析物萃取回收率在84.2 106.3%之間,日內(nèi)、日間精密度RSD分別小于6.3%和10.0%。本文所建立的方法通過“磁性萃取劑”分散液液微萃取可以實現(xiàn)對目標(biāo)物的快速有效萃取,采用外加磁場收集“磁性萃取劑”,避免了消耗時間的離心操作。萃取劑和洗脫劑均為磷酸鹽緩沖溶液,無有機溶劑的消耗,而且萃取液可以直接進樣,無需吹干、復(fù)溶等步驟,萃取過程僅需10 min即可完成,與其他方法相比更加節(jié)省時間。本文所建立的方法已成功地用于八種植物油中酚酸的檢測。
【學(xué)位授予單位】：河北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2

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本文編號：1285016