本文關(guān)鍵詞：硫銀簇合物的合成及性能研究

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【摘要】：硫銀簇合物因其多變的分子結(jié)構(gòu)及作為一種新型材料,受到了科學(xué)家特別的關(guān)注。高核銀簇由于其在自組裝、高質(zhì)量的單晶的獲得和X-射線結(jié)構(gòu)的分析上的巨大困難,使他們的合成及表征受到了限制。國(guó)內(nèi)外課題組已經(jīng)證明了陰離子模板法是一種有效合成高核硫銀簇的方法。在本文中,我們選用對(duì)叔丁基苯硫酚和異丁基硫醇與硝酸銀反應(yīng)合成出了對(duì)應(yīng)的硫銀前體,加入可溶性銀鹽,輔助膦配體或者陰離子模板,得到了十個(gè)硫銀簇合物,并通過X-射線單晶衍射、元素分析、熱重分析、紫外-可見吸收等對(duì)其進(jìn)行了基本表征,并研究其光致發(fā)光、電化學(xué)行為和在溶液中的穩(wěn)定性。論文分為四章,各章的內(nèi)容如下：第一章為前言部分,簡(jiǎn)要介紹了金屬簇合物、主要介紹了銀簇合物的研究進(jìn)展及合成方法。第二章,用不同的硫銀前體和輔助膦配體與銀鹽反應(yīng)合成了八個(gè)化合物[Ag9S(tBuC6H4S)6(dpph)3(CF3SO3)](1),[Ag9(tBuC6H4S)6(dpph)3(CF3SO3)2]·CF3SO3 (2), [Ag9(tBuC6H4S)6(dpph)3(NO3)2]NO3 (3), [Ag9(tBuC6H4S)7(dpph)3(Mo207)0.5]2·2CF3COO (4), (HNEt3)2[Ag10S2(tBuC6H4S)6(dpppe)6]·Mo6O19·2DMF (5), [Ag6(tBuC6H4S)5(dppf)3]·BF4·DMF (6), (HNEt3)5[Ag6S(tBuC6H4S)4(dppf)3]·[Ag6S2(tBuC6H4S)3(dppf)3]·2Mo6O19 (7), [Ag7(iBuS)3(dppf)3(NO3)(H2O)]·3NO3(8),其中化合物1-4有相似的九核銀結(jié)構(gòu)一C3對(duì)稱性的扭曲三棱柱,由此我們找到了一條普適性的合成路線,即：在大位阻的對(duì)叔丁基苯硫酚配體和長(zhǎng)的1,6-雙(二苯基膦)己烷橋連配體的協(xié)同作用下,合成出具有C3對(duì)稱性的由九核銀簇構(gòu)成的扭曲三棱柱�；衔�6-8的獲得證明了此原理。第三章,我們用叔丁基苯硫銀前體與三氟乙酸銀采用一鍋法合成了一個(gè)截角四面體構(gòu)型的{(HNEt3)[Ag37S4(SC6H4tBu)24(CF3COO)6(H2O)12]}(9),內(nèi)核為柏拉圖正四面體,我們進(jìn)一步深入研究了它的電化學(xué)性質(zhì)及光學(xué)性質(zhì)。據(jù)我們所知,Ag37是第一個(gè)以柏拉圖多面體為模板構(gòu)筑的Keplerate型的阿基米德多面體。第四章,我們?cè)谏弦徽碌幕A(chǔ)上,加入同樣的前體和銀鹽,并加入陰離子模板, 合成了一個(gè)原位產(chǎn)生的以Mo6O228-為模板的高核銀簇[MO6O22@Ag58S2(SC6H4tBu)36(CF3COO)10(H2O)8] (10)。它是一個(gè)原子級(jí)精度的同多酸-Ag2S構(gòu)筑的核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒,此簇合物的形成證實(shí)了把同多酸和Ag2S整合到一起形成原子級(jí)精確的化合物的可能性。
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4

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本文編號(hào)：1282608