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磁性鎘離子印跡聚合物的制備及識別性能研究

發(fā)布時間:2017-11-29 04:05

  本文關(guān)鍵詞:磁性鎘離子印跡聚合物的制備及識別性能研究


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【摘要】:磁性離子印跡聚合物(M-IIP)是將磁性材料和離子印跡技術(shù)相結(jié)合而制備的高分子聚合物,不僅對模板離子具有特異的選擇吸附能力,還能在外加磁場的作用下實現(xiàn)快速分離。本文采用表面印跡法制備以鎘離子為模板的磁性離子印跡聚合物(M-IIP),并對聚合物的表面特征、吸附性能、固相萃取性能等進(jìn)行研究。主要內(nèi)容包括:以乙烯基修飾的Fe3O4@SiO2為磁性載體,Cd2+為模板,甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,通過表面印跡法制備鎘離子印跡聚合物微球。對制備過程中溶劑(致孔劑)、功能單體、交聯(lián)劑等合成條件進(jìn)行了優(yōu)化,結(jié)果表明:以乙腈/水(體積比4:1)作為溶劑,MAA-AM混合物(摩爾比3:1)作為功能單體,模板離子與功能單體的摩爾比為1:4:4,模板與交聯(lián)劑的摩爾比為1:20時,制備的磁性離子印跡聚合物具有較大的吸附容量。采用透射電子顯微鏡(TEM)、紅外光譜儀(FTIR)、熱重分析儀(TGA)、振動樣品磁強計(VSM)對磁性離子印跡聚合物的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。對印跡聚合物的洗脫條件、pH值、吸附選擇性、靜態(tài)吸附性能以及動力學(xué)行為進(jìn)行研究。結(jié)果表明:用2 M的鹽酸洗脫模板,回收率可達(dá)到90%,滿足洗脫要求;洗脫8h即能將模板離子全部洗掉;當(dāng)溶液pH4時會影響印跡物的吸附性能;通過靜態(tài)平衡吸附實驗對吸附過程中不同初始濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液對印跡物的吸附量的影響進(jìn)行研究,與磁性非離子印跡物(M-NIP)相比較,M-IIP對Cd2+具有較好的吸附性,飽和吸附容量分別為46.8 mg/g和14.7 mg/g;采用不同等溫線性模型對M-IIP吸附數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,相較于langmuir模型、langmuir-Freundlich模型,印跡聚合物的靜態(tài)吸附更適合于Freundlich模型,相關(guān)系數(shù)平方R2=0.9733;磁性離子印跡聚合物在35min即可達(dá)到吸附平衡,通過選用不同動力學(xué)模型對吸附動力學(xué)曲線數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,相較于Lagergren一級動力學(xué)模型,印跡聚合物微球的吸附更符合Lagergren二級動力學(xué)模型,相關(guān)系數(shù)平方R2=0.9963。對印跡聚合物的選擇性吸附進(jìn)行了研究,實驗結(jié)果表明M-IIP對Pb2+、Cu2+、Ni2+的吸附量明顯比Cd2+低,M-IIP對吸附Pb2+、Cu2+、Ni2+的選擇性因子分別為3.17、2.97、2.57;采用2 M的鹽酸對M-IIP進(jìn)行洗脫再生實驗,經(jīng)過洗脫5次后回收率仍能達(dá)到90.7%。將制備的磁性鎘離子印跡聚合物對大米消化液中的鎘進(jìn)行富集,洗脫后測定洗脫液中的鎘離子濃度,計算大米中鎘的含量。本法的檢出限為0.5μg·kg-1,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)為4.19%(n=10,C=1.5 ng·mL-1);樣品的加標(biāo)回收率均在80%-103%,RSD%為1.15%-4.76%。
【學(xué)位授予單位】:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O631.3;O647.3

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:1236102

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