本文關(guān)鍵詞：納米電化學(xué)傳感器在同時(shí)檢測鄰苯二酚與對(duì)苯二酚中的應(yīng)用

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【摘要】：鄰苯二酚和對(duì)苯二酚是兩種重要的化工中間體,大量應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。但是鄰苯二酚和對(duì)苯二酚都有很高的毒性。隨著工業(yè)的快速發(fā)展,鄰苯二酚和對(duì)苯二酚造成的水體污染情況已經(jīng)相當(dāng)嚴(yán)重,另外,由于鄰苯二酚和對(duì)苯二酚具有相似的結(jié)構(gòu),所以它們?cè)诃h(huán)境中經(jīng)常共存。因此,建立快速、靈敏的方法用于對(duì)鄰苯二酚和對(duì)苯二酚進(jìn)行同時(shí)檢測顯得尤為重要。電化學(xué)傳感器因具有耗費(fèi)低、易于操作、檢測速度快、靈敏度高以及易于微型化等優(yōu)點(diǎn),引起了研究人員極大的興趣,并被廣泛地應(yīng)用于鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的檢測。本論文基于硼氮摻雜的石墨烯、水溶性ZnS/NiS@ZnS量子點(diǎn)以及納米金和聚多巴胺修飾的多壁碳納米管等新型納米材料,構(gòu)建了系列性能優(yōu)良的電化學(xué)傳感器,實(shí)現(xiàn)了對(duì)鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的同時(shí)檢測,并且實(shí)際檢測了自來水或湖水中的鄰苯二酚和對(duì)苯二酚,取得了滿意結(jié)果。具體研究內(nèi)容如下:1.聚茜素紅/硼氮摻雜石墨烯修飾電極同時(shí)測定鄰苯二酚與對(duì)苯二酚合成了硼氮摻雜的石墨烯納米復(fù)合材料,利用透射電鏡、X-射線衍射儀、X-射線光電子能譜分析儀、傅里葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀對(duì)其進(jìn)行表征后,利用殼聚糖將其固定在玻碳電極上,然后通過聚合茜素紅的方法構(gòu)建了納米電化學(xué)傳感器,并利用循環(huán)伏安法研究了鄰苯二酚和對(duì)苯二酚在該電化學(xué)傳感器上的電化學(xué)行為。經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在p H為6.5的磷酸鹽緩沖溶液中,鄰苯二酚和對(duì)苯二酚均出現(xiàn)了兩對(duì)明顯的氧化還原峰,鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的氧化峰電位差達(dá)到了101 m V,據(jù)此建立了同時(shí)檢測鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的新方法。鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的濃度在1~100μmol/L均與其峰電流成線性關(guān)系,檢出限分別是0.11μmol/L和0.19μmol/L。將該傳感器應(yīng)用于檢測湖水樣品中的鄰苯二酚和對(duì)苯二酚,回收率分別為99.43~103.12%和101.33~104.12%。同時(shí)該傳感器還具有良好的抗干擾能力和穩(wěn)定性。2.基于ZnS/NiS@ZnS量子點(diǎn)的電化學(xué)傳感器用于鄰苯二酚與對(duì)苯二酚的同時(shí)檢測利用水熱法合成了水溶性的ZnS/NiS@ZnS量子點(diǎn),然后結(jié)合層層修飾技術(shù)在玻碳電極上分別修飾了金納米顆粒、L-半胱氨酸和ZnS/NiS@ZnS量子點(diǎn),研制了可以同時(shí)、快速、靈敏地測定鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的納米電化學(xué)傳感器。利用循環(huán)伏安法和微分脈沖伏安法研究了鄰苯二酚與對(duì)苯二酚在該電化學(xué)傳感器上的電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)?shù)滓褐泻?.1 mmol/L鄰苯二酚時(shí),對(duì)苯二酚的氧化峰電流與其濃度在0.1~300μmol/L范圍內(nèi)存在線性關(guān)系,檢出限為0.071μmol/L;同樣的,當(dāng)?shù)滓褐泻?.1 mmol/L對(duì)苯二酚時(shí),鄰苯二酚的氧化峰電流與其濃度在0.5~400μmol/L范圍內(nèi)成線性關(guān)系,檢出限為0.024μmol/L。將該傳感器用于檢測實(shí)際樣品中的鄰苯二酚和對(duì)苯二酚,實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。另外,該傳感器還具有較高的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。3.基于聚多巴胺/納米金修飾的多壁碳納米管電化學(xué)傳感器用于同時(shí)檢測鄰苯二酚和對(duì)苯二酚合成了納米金和聚多巴胺修飾的多壁碳納米管納米復(fù)合材料,利用透射電鏡、掃描電鏡、X-射線衍射儀、傅里葉轉(zhuǎn)換紅外線光譜儀等對(duì)其表征后,用殼聚糖將該復(fù)合材料固定到玻碳電極上制成電化學(xué)傳感器,并將其用于同時(shí)檢測鄰苯二酚和對(duì)苯二酚。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,鄰苯二酚和對(duì)苯二酚在該傳感器上均呈現(xiàn)出一對(duì)易于分辨的氧化還原峰,鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的氧化峰電流差值為105 m V。利用微分脈沖伏安法分別研究了鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的濃度與其峰電流的關(guān)系,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的濃度均在0.1~10μmol/L范圍內(nèi)與它們的氧化峰電流成線性關(guān)系,檢出限分別是0.047μmol/L和0.035μmol/L。實(shí)驗(yàn)還研究了該電化學(xué)傳感器在測定實(shí)際樣品中鄰苯二酚和對(duì)苯二酚的應(yīng)用,結(jié)果令人滿意。
【學(xué)位授予單位】：河南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1

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1 金利通,宋豐斌,柏竹平,方禹之;味覺電化學(xué)傳感器的研究——Ⅰ.甜、酸、苦、咸物質(zhì)對(duì)模擬生物膜電位振動(dòng)頻率的影響[J];分析化學(xué);1993年11期

2 金利通，，毛煜，劉彤;味覺電化學(xué)傳感器的研究──黃連素對(duì)模擬生物膜的響應(yīng)[J];分析科學(xué)學(xué)報(bào);1994年02期

3 李星瑋,李曉宣,居明;導(dǎo)電聚苯胺在化學(xué)及電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用[J];化工新型材料;2000年09期

4 王春,何錫文;超分子在質(zhì)量敏感壓電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用[J];分析測試學(xué)報(bào);2001年01期

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