非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)器的優(yōu)化及其在毛細(xì)管電泳檢測(cè)中的應(yīng)用
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【摘要】:電容耦合非接觸電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)(C~4D)作為一種新型的檢測(cè)技術(shù),具有靈敏度高、試樣用量少、儀器簡(jiǎn)單適合制作成便攜式裝置等優(yōu)點(diǎn),近年來引起了廣泛的研究興趣。該檢測(cè)方式適合細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管,是毛細(xì)管電泳(CE)的一種理想的檢測(cè)手段。如今毛細(xì)管電泳電容耦合非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)技術(shù)(CE-C~4D)已應(yīng)用于藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等眾多領(lǐng)域。提高其檢測(cè)靈敏度,實(shí)現(xiàn)微型化是目前的研究熱點(diǎn)。本論文在前人工作基礎(chǔ)上,進(jìn)一步對(duì)該檢測(cè)器的性能進(jìn)行了優(yōu)化,并將其運(yùn)用在食品和環(huán)境樣品的毛細(xì)管電泳分析中,工作的創(chuàng)新性在于:1.研究了電導(dǎo)檢測(cè)線路中可能對(duì)其性能起到影響作用的因素,并解釋了信號(hào)變化的規(guī)律,對(duì)檢測(cè)器電子線路的設(shè)計(jì)提供了依據(jù);2.通過對(duì)電導(dǎo)檢測(cè)線路的合理設(shè)計(jì),實(shí)現(xiàn)減少噪音干擾、提高檢測(cè)靈敏度降低檢出限的目的,搭建了性能優(yōu)良的非接觸式電導(dǎo)檢測(cè)器。3.通過對(duì)背景電解質(zhì)等優(yōu)化,建立了陰、陽(yáng)離子的CE-C~4D分析方法,可實(shí)現(xiàn)樣品中陰、陽(yáng)離子組成的簡(jiǎn)單直觀的分析,方法可靠性好,檢測(cè)速度快。本論文分以下四個(gè)章節(jié):第一章,簡(jiǎn)要地總結(jié)了C~4D的原理、基本構(gòu)成和研究進(jìn)展,介紹了CE-C~4D在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析上的應(yīng)用。第二章,研究了C~4D中不同的激發(fā)頻率、反饋電阻、毛細(xì)管內(nèi)徑對(duì)不同運(yùn)算放大器的信號(hào)的影響,解釋了信號(hào)變化的規(guī)律。結(jié)果表明,檢測(cè)器的信號(hào)輸出大小主要由反饋電阻決定,最佳激發(fā)頻率是由運(yùn)算放大器和反饋電阻共同決定,同時(shí)毛細(xì)管直徑越小,輸出電壓的單位截面面積效率越高。第三章,設(shè)計(jì)制作了一種微型C~4D。在第二章所述結(jié)果的基礎(chǔ)上,合理設(shè)計(jì)優(yōu)化檢測(cè)器線路,減少檢測(cè)器體積,制作了一種微型化的、能利用電腦USB接口直接供電的C~4D檢測(cè)器。該電導(dǎo)檢測(cè)裝置體積小(10.5×8×3.5 cm),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。考察了該檢測(cè)器的性能,證明其適用于CE的高靈敏度檢測(cè),其中K~+、NH4~+、Ca~2+、Na~+、Mg~2+、Li~+等離子的檢出限在8.7-79.9 nmol/L之間。第四章,建立了一種CE-C~4D檢測(cè)無機(jī)陰離子的方法。以聚乙二醇(PEG)作為背景電解質(zhì)添加劑,研究了添加劑對(duì)粘度、流動(dòng)電勢(shì)和zeta電勢(shì)等的影響,發(fā)現(xiàn)該添加劑可以提高分離效率和縮短出峰時(shí)間。在30 cm有效長(zhǎng)度的毛細(xì)管中,采用20 mM MES/His+5%PEG為背景緩沖液,施加+15 kV分離電壓,3分鐘左右即可成功分離Cl-、NO~2-、NO~3-、SO~42-和F`-等5種陰離子,檢出限在0.26-0.48μmol/L之間。這個(gè)CE-C~4D方法也成功地運(yùn)用于分離檢測(cè)空氣中的微粒中可溶解的陰離子。
【學(xué)位授予單位】:蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:O658.9
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,本文編號(hào):1214469
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