本文關(guān)鍵詞：納米乳膠及寡糖類似物在毛細(xì)管電泳中的應(yīng)用研究

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【摘要】：毛細(xì)管電泳是利用電介質(zhì)中帶電粒子在電場中的遷移作用,對化學(xué)或生物化學(xué)組分進(jìn)行分離分析的技術(shù)。當(dāng)前對于毛細(xì)管電泳技術(shù)的研究主要集中在制管技術(shù)、體系添加劑的合成以及電泳模式的創(chuàng)新等方面。在本論文中,通過合成兩種納米乳膠和一種寡糖類似物,分別應(yīng)用于毛細(xì)管內(nèi)壁的修飾以及手性添加劑。建立了分離分析肌酐、植物生長激素、西酞普蘭類藥物等生物樣品的檢測新方法,具體內(nèi)容包括三個部分:1.成功合成了二甲基乙醇胺胺化的納米乳膠,以該種聚合物為涂層,制備了二甲基乙醇胺納米乳膠修飾柱。并以該修飾柱為分析柱,建立了場放大分析肌酐含量的毛細(xì)管電色譜分離分析方法。通過對電泳過程中緩沖體系的優(yōu)化選擇,得到最優(yōu)的毛細(xì)管電色譜條件如下:二甲基乙醇胺納米乳膠修飾柱,50μm×50 cm(有效長度41.5 cm),背景電導(dǎo),30 mmol/L HAc+65 mmol/L NaAc(pH4.97),檢測波長,205 nm,柱溫,25℃,分離電壓,+20 kV,水柱長度,30 mbar×10 s,電動進(jìn)樣,+18 kV×22 s。利用該方法可以在7 min內(nèi)完成對肌酐的檢測,檢出限為10 ng/m L,線性關(guān)系良好,回收率高達(dá)95%,能夠?qū)θ搜逯屑◆暮窟M(jìn)行有效檢測。以上均說明實(shí)驗所建立的方法可以實(shí)現(xiàn)對肌酐高效、快速、準(zhǔn)確、靈敏的測定。2.成功合成了甲基二乙醇胺胺化的納米乳膠,以該種聚合物為涂層,制備了甲基二乙醇胺納米乳膠修飾柱。并以該修飾柱為分析柱,結(jié)合實(shí)驗室自制的NCS作為固相萃取填料,建立了固相萃取-場放大分析吲哚乙酸和吲哚丁酸含量的毛細(xì)管電色譜分離分析方法。通過對電泳過程中緩沖體系的優(yōu)化選擇,得到最優(yōu)的毛細(xì)管電色譜條件如下:甲基二乙醇胺納米乳膠修飾柱,50μm×50 cm(有效長度41.5 cm),背景電導(dǎo),30 mmol/L Tris+24 mmol/L HClO4(pH 7.24,30%乙腈作為添加劑);檢測波長,230 nm,柱溫,25℃,分離電壓,-25 kV,水柱長度,30 mbar×20 s,電動進(jìn)樣,-20 kV×20 s。利用該方法可以在7 min內(nèi)完成對吲哚乙酸和吲哚丁酸的分離檢測,檢出限在8-25 ng/m L之間,線性關(guān)系良好,回收率達(dá)81%以上。避免了電滲流反轉(zhuǎn)劑的加入,能夠?qū)χ参矬w不同部位吲哚乙酸和吲哚丁酸的含量進(jìn)行有效檢測。以上均說明所建立的方法可以實(shí)現(xiàn)對兩種吲哚酸高效、快速、準(zhǔn)確、靈敏的測定。3.成功合成了一種水溶性較強(qiáng)的磺化寡糖類似物,以該寡糖類似物為手性選擇劑,對四種西酞普蘭類似物對映體進(jìn)行手性分離。通過對電泳過程中緩沖溶液種類及濃度、手性選擇劑濃度、緩沖體系pH值、分離電壓和有機(jī)添加劑含量進(jìn)行優(yōu)化,分別得到適合分離這四種藥物的最優(yōu)化緩沖體系,分離結(jié)果令人滿意。該方法與傳統(tǒng)的分離體系(例如環(huán)糊精作為手性選擇劑)相比,具有手性選擇劑用量少、分離度高、普適性強(qiáng)、實(shí)驗方法簡單、可操作性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O658.9

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本文編號：1213750