本文關(guān)鍵詞：pH區(qū)帶逆流色譜法分離七種植物中生物堿的方法研究

  更多相關(guān)文章： pH區(qū)帶逆流色譜 分離 溶劑系統(tǒng) 生物堿

【摘要】：我國含有非常豐富的中草藥植物資源,其含有的化學(xué)成分種類很多、結(jié)構(gòu)非常復(fù)雜、生理活性較強(qiáng)、臨床應(yīng)用價值較高。如生物堿(alkaloids),是一種存在于生物體內(nèi)的堿性含氮化合物,可作為植物藥品、功能食品、保健品的重要物質(zhì)資源,亟需開發(fā)利用。但是植物資源中多數(shù)生物堿類化合物具有結(jié)構(gòu)復(fù)雜、種類多、含量低等特點(diǎn),造成其分離純化難度較大,影響了其開發(fā)利用。本論文針對不同類型生物堿類化合物的分離純化技術(shù)難題,探討采用一種新型液液色譜分離技術(shù)--pH區(qū)帶逆流色譜(PZRCCC)分離純化不同類型生物堿類化合物的可行性,研究pH區(qū)帶逆流色譜溶劑體系對不同類型生物堿分離純化的特點(diǎn)規(guī)律,建立基于pH區(qū)帶逆流色譜關(guān)鍵分離技術(shù)的,針對天然產(chǎn)物中不同類型生物堿類化合物的快速提取、富集、分離純化、結(jié)構(gòu)鑒定方法體系,為天然產(chǎn)物中生物堿類化合物的分離純化和開發(fā)利用提供新方法、新思路。主要內(nèi)容如下:1.研究建立了pH區(qū)帶逆流色譜法分離純化吲哚類生物堿的方法。本研究應(yīng)用pH區(qū)帶逆流色譜法,以吳茱萸和蘿芙木為試材,考察了分離溶劑系統(tǒng)的構(gòu)成、比例、酸堿濃度等參數(shù)對逆流色譜分離的影響。結(jié)果表明:采用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:3,v/v)溶劑系統(tǒng),可實現(xiàn)色胺吲哚類生物堿--吳茱萸堿和去氫吳茱萸堿的良好分離,應(yīng)用該方法從2 g吳茱萸粗品中一次性分離純化得到吳茱萸堿101 mg和去氫吳茱萸堿304 mg,純度分別為90.0%和93.1%;選擇石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:2:8,v/v)四相溶劑體系,可實現(xiàn)單萜吲哚類生物堿的良好分離,并且從3 g蘿芙木粗品中一次性分離純化得到-利血平112 mg和育亨賓21 mg,純度均為90.0%以上,以上化合物均采用NMR、MS進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。2.研究建立了pH區(qū)帶逆流色譜法分離純化高極性苯并菲啶類生物堿的方法。本研究應(yīng)用pH區(qū)帶逆流色譜法,以博落回和金果欖為試材,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構(gòu)成、比例、上樣量等參數(shù)對高極性苯并菲啶類生物堿的影響。結(jié)果表明:選擇氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3:1:3:2,v/v)溶劑系統(tǒng),上樣量為2 g,可實現(xiàn)高極性苯并菲啶類生物堿的分離,并且從2 g博落回粗品中一次性分離純化得到白屈菜紅堿600 mg和血根堿750 mg,其純度均高于95.0%;選擇氯仿-甲醇-水(4:3:2,v/v)為溶劑系統(tǒng),實現(xiàn)了苯并菲啶類生物堿--巴馬汀和原小檗堿類生物堿--藥根堿這兩種高極性生物堿的成功分離,并從2 g金果欖粗提物中分離純化得到兩類生物堿巴馬汀512 mg和-藥根堿421 mg,hplc純度均在95.0%以上,以上化合物均采用nmr、ms進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。3.研究建立了二次萃取-ph區(qū)帶逆流色譜法分離純化哌啶類生物堿的方法。本研究采用ph區(qū)帶逆流色譜法,以檳榔為試材,根據(jù)此類生物堿的物理化學(xué)性質(zhì),結(jié)合二次萃取,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構(gòu)成、比例、上樣量等參數(shù)對逆流色譜分離的影響。結(jié)果表明:選擇石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:3:7,v/v)四相體系,從1g經(jīng)過兩次萃取得到的檳榔粗品中分離得到哌啶類生物堿--檳榔堿75mg,純度為91.0%,該化合物采用nmr、ms進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。4.研究建立了mci柱富集純化-ph區(qū)帶逆流色譜二次純化法分離純化大環(huán)類生物堿的方法。本研究應(yīng)用ph區(qū)帶逆流色譜法,以番木瓜葉為試材,根據(jù)大環(huán)類生物堿的性質(zhì),結(jié)合mci柱洗脫處理,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構(gòu)成、比例等參數(shù)對逆流色譜分離的影響。結(jié)果表明:采用mci柱富集純化,可以較好地去除色素等基質(zhì)的影響,實現(xiàn)大環(huán)類生物堿類化合物的初步富集;分別選擇四元溶劑系統(tǒng)石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:2:8,v/v)和石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:1:9,v/v)串聯(lián)使用,從2g番木瓜葉粗提物中分離得到大環(huán)類生物堿--番木瓜堿60mg、偽番木瓜堿71mg,其純度均大于90.0%,以上化合物均采用nmr、ms進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。5.研究建立了超聲提取-ph區(qū)帶逆流色譜法分離純化阿普菲類生物堿的方法。本研究應(yīng)用ph區(qū)帶逆流色譜法,以烏藥為試材,根據(jù)此類生物堿的結(jié)構(gòu)特性,與超聲提取相結(jié)合,研究了分離溶劑系統(tǒng)的構(gòu)成、比例等參數(shù)對ph區(qū)帶逆流色譜分離的影響。結(jié)果表明:選擇氯仿-甲醇-水(4:3:3,v/v)為三相溶劑系統(tǒng),從1g烏藥粗提物中分離得到阿普菲類生物堿--波爾定堿150mg,其純度高于95.0%,該化合物采用nmr、ms進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。通過系統(tǒng)考察ph區(qū)帶逆流色譜法對上述幾種天然產(chǎn)物中不同類型生物堿的分離純化條件,確定了運(yùn)用此方法分離生物堿的的一般步驟:根據(jù)天然產(chǎn)物中生物堿類化合物的結(jié)構(gòu)、含量及其共存化合物的特點(diǎn),發(fā)展超聲提取、二次萃取、mci柱富集等技術(shù)進(jìn)行快速提取富集;根據(jù)生物堿的類型及結(jié)構(gòu)特點(diǎn)選擇合適的溶劑體系、溶劑比例和酸堿濃度以及儀器的參數(shù);確定最優(yōu)ph區(qū)帶逆流色譜條件,從而實現(xiàn)了對不同類型生物堿的成功分離。本研究為番木瓜葉等天然產(chǎn)物中不同類型生物堿類化合物的提取、分離和純化研究提供新技術(shù)、新思路。
【學(xué)位授予單位】：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：R284.1;O657.7

【相似文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 陳紹民;;生物堿及其生物合成[J];齊魯藥事;1985年03期

2 蔡艷華,趙紅衛(wèi),鐘本和;中草藥中生物堿的提取與分離[J];四川化工;2005年01期

3 查新未;李衛(wèi)紅;鄒宜賢;李祥生;;激光誘導(dǎo)生物堿類中草藥的熒光觀察[J];中國激光;1988年09期

4 許勇華;饒瓊;王沫;;殺蟲生物堿研究概述[J];農(nóng)藥研究與應(yīng)用;2007年05期

5 徐小龍;鄒建國;劉燕燕;彭海龍;吳琴芬;;藥用生物堿的應(yīng)用與分離純化技術(shù)[J];食品科學(xué);2009年15期

6 王德強(qiáng);;石蒜中生物堿的提取條件優(yōu)化[J];食品與生物技術(shù)學(xué)報;2008年06期

7 葉春田;;基于生物堿的理化特性的分析[J];化學(xué)工程與裝備;2011年07期

8 劉杰;潘見;張文成;楊毅;吳方睿;;富含黃酮和生物堿的桑葉提取物的提取工藝研究[J];食品科學(xué);2009年12期

9 榮國斌;;亞胺參與的Diels-Alder反應(yīng)及其在生物堿全合成中的應(yīng)用[J];有機(jī)化學(xué);1989年02期

10 李立坤;夏建軍;施榮富;王春紅;;天然植物中生物堿的提取及樹脂法在其純化中的應(yīng)用[J];離子交換與吸附;2007年05期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 黃哲元;鄭學(xué)欽;金琪洋;趙秀貞;;閩臺兩省含生物堿類抗癌植物(四)[A];閩臺中醫(yī)藥文化研究論文集上冊（1988～1994）[C];2007年

2 劉桂菊;紀(jì)恒勝;徐惠霞;;常用幾種含生物堿類中藥之毒[A];全國中醫(yī)藥研究暨中醫(yī)藥科室管理學(xué)術(shù)研討會論文匯編[C];2011年

3 嚴(yán)淑;劉寶瑞;;七種天然生物堿抗腫瘤作用研究進(jìn)展[A];2010’全國腫瘤分子標(biāo)志及應(yīng)用學(xué)術(shù)研討會暨第五屆中國中青年腫瘤專家論壇論文匯編[C];2010年

4 鄭學(xué)欽;金琪洋;黃哲元;趙秀貞;;閩臺兩省含生物堿類抗癌植物(續(xù)六)[A];閩臺中醫(yī)藥文化研究論文集上冊（1988～1994）[C];2007年

5 朱偉明;;耐鹽微生物來源的生物堿之化學(xué)多樣性研究[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第6分會場摘要集[C];2012年

6 沈剏;林文翰;;中國南海海綿Iotrochota pupurea的特殊生物堿的化學(xué)多樣性和藥學(xué)功能研究[A];2011年中國藥學(xué)大會暨第11屆中國藥師周論文集[C];2011年

7 趙偉杰;王世盛;孟慶偉;李悅青;;海洋生物堿類藥物研究進(jìn)展(Ⅱ)[A];大連理工大學(xué)生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)術(shù)論文集（第2卷）[C];2005年

8 全琪漾;黃哲元;鄭學(xué)欽;趙秀貞;;閩臺兩省含生物堿類抗癌植物(五)[A];閩臺中醫(yī)藥文化研究論文集上冊（1988～1994）[C];2007年

9 趙秀貞;金琪漾;黃哲元;;閩臺兩省含生物堿類抗癌植物(三)[A];閩臺中醫(yī)藥文化研究論文集上冊（1988～1994）[C];2007年

10 劉芹;李茹恬;謝麗;禹立霞;錢曉萍;劉寶瑞;;生物堿類抗腫瘤中藥單體的pH依賴性生理性耐藥[A];第三屆中國腫瘤內(nèi)科大會教育集暨論文集[C];2009年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前3條

1 王曉博;中藥合煎 有理要說得清[N];中國醫(yī)藥報;2014年

2 ;中藥沉渣是棄之還是服之[N];上海中醫(yī)藥報;2008年

3 山東中醫(yī)藥高等�？茖W(xué)校 王海亭;茶水送藥有忌有宜[N];中國中醫(yī)藥報;2012年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前8條

1 李音;生物堿吸附分離規(guī)律研究[D];浙江大學(xué);2013年

2 黃學(xué)石;有毒中草藥三分丹抗腫瘤活性成份研究及菲駢吲哚里西丁生物堿全合成研究[D];中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué);2002年

3 金日生;生物堿類化合物配位色譜分析方法研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2009年

4 續(xù)潔琨;茶組四種植物化學(xué)成分的比較及生物堿theacrine對中樞神經(jīng)系統(tǒng)作用的研究[D];沈陽藥科大學(xué);2006年

5 程國林;天然哌啶類、托品烷類和溴吡咯類生物堿的全合成研究[D];清華大學(xué);2010年

6 張樸永;咔啉類和吡咯類海洋生物堿及其類似物的設(shè)計、合成與生物活性研究[D];中國海洋大學(xué);2010年

7 胡一冰;附子甘草藥對組分配伍減毒機(jī)理研究[D];成都中醫(yī)藥大學(xué);2005年

8 章強(qiáng);β-咔啉類生物堿dichotomines A-D、pyridindolol、pyridindolol K1和pyridindolol K2的全合成研究[D];華東理工大學(xué);2015年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 豆曼;反柄紫芝中活性芳香雜萜研究[D];昆明理工大學(xué);2015年

2 劉曉云;馬錢子生物堿體內(nèi)代謝物及分析方法研究[D];復(fù)旦大學(xué);2014年

3 田磊;反柄紫芝中生物堿類化學(xué)成分研究[D];河南中醫(yī)學(xué)院;2015年

4 肖云盼;β-咔啉類生物堿Dichotomines G和H以及Oldhamiaines A和B的全合成研究[D];華東理工大學(xué);2016年

5 馬英麗;蜜楝的生藥學(xué)研究[D];陜西理工學(xué)院;2016年

6 鄒訓(xùn)重;含吡啶端基的新型噻唑生物堿及其配合物生物活性研究[D];廣東藥科大學(xué);2016年

7 裴國英;千層塔中生物堿化學(xué)成分的研究[D];沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

8 林劍鋒;蠶沙生物堿類活性成分研究[D];廣東藥科大學(xué);2016年

9 劉倩;pH區(qū)帶逆流色譜法分離七種植物中生物堿的方法研究[D];山東農(nóng)業(yè)大學(xué);2016年

10 陳東暉;由雅連多體生物堿生成四氫四羥基雅連原堿及其衍生物的工藝研究[D];長春工業(yè)大學(xué);2015年

，

本文編號：1212221