本文關(guān)鍵詞：高鐵酸鉀的制備及其氧化5-羥甲基糠制備呋喃二甲酸的研究

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【摘要】：木質(zhì)生物質(zhì)主要由纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組成。其中,纖維素是由葡萄糖單元通過(1→4)糖苷鍵連接形成的大分子聚合物,通過催化脫水,可轉(zhuǎn)化為生物質(zhì)基平臺(tái)化合物5-羥甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,HMF),進(jìn)一步催化氧化制得2,5-呋喃二甲酸(2,5-furandicarboxylic acid,FDCA)。FDCA由于與傳統(tǒng)的石油基聚酯單體對(duì)苯二甲酸的結(jié)構(gòu)相似,可作為其替代物用于高聚物的生產(chǎn)中而備受關(guān)注。基于此,本文在石油資源日益枯竭的大環(huán)境下,提出以高鐵酸鉀為氧化劑對(duì)HMF進(jìn)行氧化調(diào)控研究,得出生物質(zhì)基聚酯單體FDCA最佳反應(yīng)參數(shù),從而為木質(zhì)生物質(zhì)基聚酯關(guān)鍵單體2,5-呋喃二甲酸的綠色、高效生產(chǎn)提供理論依據(jù)。論文首先通過改進(jìn)的次氯酸鹽氧化法成功制得高鐵酸鉀。在高鐵酸鉀的制備過程中加入純化步驟,即得純化的高鐵酸鉀;同時(shí),在高鐵酸鉀的制備過程中,摻雜少量的高錳酸鉀,即得鐵錳復(fù)合氧化劑。采用亞鉻酸鹽氧化還原滴定法對(duì)高鐵酸鉀和純化后高鐵酸鉀的純度進(jìn)行分析,得出高鐵酸鉀的純度為15.26%,純化后高鐵酸鉀的純度為24.13%。通過對(duì)用堿量、氧化劑用量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度四個(gè)反應(yīng)參數(shù)的調(diào)控得出以上三種氧化劑氧化HMF制備FDCA的最佳反應(yīng)條件。其中,高鐵酸鉀為氧化劑時(shí)的最佳反應(yīng)條件:用堿量為1.6 mol/L、氧化劑用量為2.0 mol/L、時(shí)間為15 min、溫度為25℃,FDCA的得率為87.2%;純化后高鐵酸鉀為氧化劑時(shí)的最佳反應(yīng)條件:用堿量為1.4 mol/L、氧化劑用量為1.3 mol/L、時(shí)間為15 min、溫度為35℃,FDCA的得率為86.6%;鐵錳復(fù)合氧化劑為氧化劑時(shí)的最佳反應(yīng)條件:用堿量為1.6 mol/L、氧化劑用量為1.8 mol/L、時(shí)間為15min、溫度為25℃,FDCA的得率為91.0%。通過對(duì)氧化劑反應(yīng)前后進(jìn)行XPS和FTIR檢測(cè)分析,證明高鐵酸鉀的還原產(chǎn)物為氫氧化鐵,烘干后為氧化鐵,為環(huán)境友好物質(zhì),不會(huì)帶來二次污染;鐵錳復(fù)合氧化劑的還原產(chǎn)物為氧化鐵和少量的二氧化錳。并通過實(shí)驗(yàn)證明一定量氧化鐵的存在有助于提高高鐵酸鉀的氧化效果。采用HPLC對(duì)高鐵酸鉀氧化HMF制備FDCA的反應(yīng)過程進(jìn)行監(jiān)測(cè),得出反應(yīng)過程只生成一種中間產(chǎn)物,由此提出了高鐵酸鉀氧化HMF制備FDCA可能的反應(yīng)機(jī)理。本文提出的FDCA制備方法對(duì)設(shè)備要求低,氧化劑制備簡(jiǎn)單、廉價(jià),反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)時(shí)間短,無二次污染,對(duì)FDCA的工業(yè)化生產(chǎn)具有重要指導(dǎo)意義。
【學(xué)位授予單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O626.11

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