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石墨爐原子吸收光譜法測定鐵礦石中痕量鉛

發(fā)布時間:2017-11-13 21:24

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【摘要】:消除基體干擾是石墨爐原子吸收光譜法測定鐵礦石試樣中痕量鉛的一個難題。實驗通過將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列加入到鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液中以繪制標(biāo)準(zhǔn)加入校準(zhǔn)曲線,然后再用建立的標(biāo)準(zhǔn)加入校準(zhǔn)曲線對其他鐵礦石試樣中鉛進(jìn)行測定以消除鐵礦石的基體干擾。據(jù)此,建立了標(biāo)準(zhǔn)加入校準(zhǔn)法-石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)測定鐵礦石試樣中痕量鉛的方法。實驗表明,設(shè)置灰化程序為350℃保持30s,600℃保持15s,原子化溫度為1 600℃、保持4s,標(biāo)準(zhǔn)加入校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 8,方法的檢出限為0.43mg/kg。方法應(yīng)用于鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品中鉛的測定,測定值和認(rèn)定值吻合性較好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)小于7.0%。采用方法對鐵礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品和實際樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗,回收率在93%~98%之間。
【作者單位】: 首鋼技術(shù)研究院檢測中心;
【分類號】:TF521;O657.31
【正文快照】: 高爐冶煉過程中,鐵礦石中的鉛幾乎全部被還原,并沉積于鐵層之下,這會破壞爐底磚縫,也可能會造成爐底燒穿。因此,要控制進(jìn)入高爐中的鉛量,必須準(zhǔn)確測定鐵礦石中的鉛含量。國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 6730.54—2004采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)[1]測定了鐵礦石中質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.001%以上的

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本文編號:1182487

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