分子印跡量子點(diǎn)熒光探針的合成及其在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究
發(fā)布時間:2017-11-12 22:05
本文關(guān)鍵詞:分子印跡量子點(diǎn)熒光探針的合成及其在有機(jī)磷農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用研究
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【摘要】:食品中的農(nóng)藥殘留檢測是國際社會目前普遍關(guān)心的重要問題。由于農(nóng)藥檢測樣品的濃度低、組分雜且容易發(fā)生變化,因此采用傳統(tǒng)方法檢測前必須首先對樣品進(jìn)行預(yù)處理,分離、富集目標(biāo)農(nóng)藥分子。傳統(tǒng)的分離富集過程繁瑣復(fù)雜、操作時間較長、選擇性不強(qiáng),容易引入誤差,有時還可能使用有毒溶劑。因此,發(fā)展實(shí)時、簡便、性價比高的有機(jī)磷農(nóng)藥的快速檢測技術(shù)勢在必行。分子印跡技術(shù)是制備在三維結(jié)構(gòu)上對模板分子特異性識別的聚合物的方法,因其較強(qiáng)的特異性識別能力和廣泛實(shí)用性,目前已被廣泛應(yīng)用于固相萃取、催化劑、傳感器等領(lǐng)域。量子點(diǎn)相對傳統(tǒng)染料具有可調(diào)的發(fā)射光譜、激發(fā)光譜寬但發(fā)射光譜窄、光化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),作為熒光探針檢測農(nóng)藥殘留具有顯著的優(yōu)勢。本論文研究合成了一種分子印跡量子點(diǎn)熒光復(fù)合微球,結(jié)合了分子印跡技術(shù)和量子點(diǎn)兩者的優(yōu)點(diǎn),使其具備特異分子識別能力的同時還具有強(qiáng)且穩(wěn)定的熒光性,并應(yīng)用于食品中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留檢測。論文主要工作可以總結(jié)如下:(1)采用表面印跡法以辛硫磷為模板分子在活化硅膠表面制備分子印跡聚合物。SEM形貌表征結(jié)果表明辛硫磷印跡微球(MIP-Pho)粒徑均一,表面粗糙。紅外光譜分析結(jié)果表明,辛硫磷成功印跡于硅膠表面。吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,MIP-Pho微球比空白微球(NIP)中顯示出更大的吸附量,且與毒死蜱、馬拉硫磷和甲基對硫磷等有機(jī)磷農(nóng)藥相比,MIP-Pho對辛硫磷具有更好的選擇吸附性能。MIP-Pho用于蔬菜樣品中辛硫磷的檢測中,回收率為96.6%~102.5%。(2)合成了油酸/油胺包覆修飾的油相CdSe量子點(diǎn),建立了一種快速檢測辛硫磷的方法。在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,油相Cd Se量子點(diǎn)檢測辛硫磷的線性范圍為2.69×10-7~1.07×10-5 M,檢測限為7.7×10-8 M,相關(guān)系數(shù)為0.997。油相CdSe量子點(diǎn)作為辛硫磷的高靈敏度熒光探針被直接用于檢測樣品中時反應(yīng)迅速,檢測性能較好,但是選擇性不強(qiáng),多種有機(jī)磷農(nóng)藥均可使其熒光猝滅。CdSe量子點(diǎn)用于蔬菜樣品中辛硫磷的檢測中,回收率為95.3%~98.8%。(3)合成了硬脂酸/十八胺表面修飾的油相CdSe量子點(diǎn)并對其進(jìn)行硅烷化,在此基礎(chǔ)上合成了量子點(diǎn)熒光標(biāo)記的分子印跡聚合物微球并探究其合成原理,SEM形貌表征結(jié)果表明其粒徑約在150 nm,表面粗糙說明有印跡空穴形成;吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明熒光標(biāo)記的復(fù)合微球在特異性結(jié)合辛硫磷時會發(fā)生熒光猝滅,且在一系列結(jié)構(gòu)相似的有機(jī)磷農(nóng)藥中仍顯示較強(qiáng)的選擇性。據(jù)此建立了可對辛硫磷進(jìn)行專一性識別的快速檢測方法,線性范圍為2.69×10-6~1.07.×10-3 M,檢測限為1.26×10-9 M,線性系數(shù)為0.997。此熒光標(biāo)記的分子印跡聚合物微球用于蔬菜中辛硫磷的檢測時也取得良好的效果,回收率為95.1%~99.3%。
【學(xué)位授予單位】:重慶大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TS207.53;O657.3
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本文編號:1177793
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