本文關(guān)鍵詞：食品中生物胺液相色譜檢測方法的建立及應(yīng)用

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【摘要】：生物胺的過量攝入會對人體的神經(jīng)系統(tǒng)、心血管等造成傷害,同時生物胺也是食品新鮮度潛在的評價指標,因此建立快速、靈敏、準確的生物胺定量檢測方法對于保證食品安全以及人類的身體健康具有重要意義。本論文經(jīng)研究建立了兩種同時檢測15種生物胺的液相色譜方法。一是采用在線固相萃取與毛細管高效液相色譜聯(lián)用測定奶酪中的生物胺;二是采用固相萃取凈化,常規(guī)高效液相檢測動物源性食品中生物胺含量的方法。通過單因素變量試驗,優(yōu)化了在線固相萃取的主要參數(shù),確定了操作條件:采用Zorbax SB-(C18柱(0.5 x35 mm,5μm)為固相萃取柱;用5%乙腈-水做為流動相進行等度洗脫;進樣體積11μL;3 min后六通閥進行切換;實驗還優(yōu)化了毛細管高效液相色譜的分離條件,采用Zorbax SB-C18柱(0.5×150mm,5μm)為分析柱;用超純水和乙腈進行梯度洗脫,流速10 μLmin-1;柱溫35℃;檢測波長為245 nm。15種生物胺在0.25-50.0 mg L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2≥0.9981),儀器檢出限在0.02-0.10 mg L-1。在三種加標水平(1、20、4mgkg-1)下,除甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羥基色胺的測定結(jié)果偏差稍大外,其余生物胺的加標回收率在79.65-118.66%之間;除3-甲基丁胺和5-羥基色胺外,RSD在0.33-14.93%范圍內(nèi),說明所建方法可以用于奶酪中生物胺含量的測定。通過單因素變量試驗,優(yōu)化了固相萃取操作的主要參數(shù),優(yōu)化結(jié)果為:以Waters Sep-Pak C18做為固相萃取柱,上樣溶液pH=9,10%的丙酮溶液做淋洗液,洗脫劑為乙酸乙酯,洗脫體積為5mL;色譜柱為Inertsi1ODS-3C18(250x4.6mm,5μm),柱溫為35℃;以乙腈-水為流動相進行梯度洗脫,流速為0.8 mLmin-1;進樣體積為20μL。15種生物胺在0.02-5.0 mg L-1范圍內(nèi)線性(R2≥0.9990)良好,儀器的檢出限在0.001-0.02 mg L-1。肉制品以及水產(chǎn)品樣品的加標回收率在70.49-121.16%,RSD在0.71-15.99%范圍內(nèi),說明所建立的方法可用于測定動物源性食品中生物胺的含量。采用建立的方法測定了豬肉和牛肉放置于不同的溫度(常溫、-4℃、-20℃)下貯藏不同的時間(14小時、7天、30天)下生物胺含量變化。結(jié)果表明,豬肉和牛肉中的甲胺、尸胺、組胺、5-羥基色胺及酪胺的含量變化幅度較大,基本可以認為與肉的腐敗程度有關(guān),可以作為新鮮度的指標;將肉制品放置于低溫下能夠顯著降低生物胺的含量,這對于保障人們的健康具有重要意義。
【學(xué)位授予單位】：天津科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O657.72;TS207.3

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