本文關鍵詞：含油污泥中毒性組分初篩技術的研究

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【摘要】：論文對危險廢物含油污泥進行了定性分析,初步篩分出其中可能存在的毒性物質。并對毒性物質的前處理及多組分檢測技術展開了研究。圍繞上述研究內容得到以下主要結論:(1)采用頂空-氣相色譜-質譜聯(lián)用(HS-GC-MS)、氣相色譜-質譜聯(lián)用(GC-MS)及X射線熒光光譜(XRF)技術對含油污泥的組成成分進行定性分析。結果表明,含油污泥中揮發(fā)性物質多是苯系物與飽和烴物質,其他有機物毒性物質主要為苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘等多環(huán)芳烴物質。經XRF檢測,樣品中存在的金屬類元素較多。不同種類的含油污泥中主要存在Cr、Cd、Pb、V等金屬元素。(2)以含油污泥中主要的16種多環(huán)芳烴為研究對象,進行了GC-MS定性、定量分析,并比較了用超聲提取、索式提取、超臨界流體萃取三種提取手段提取含油污泥中多環(huán)芳烴的效果。其中,超聲提取法提取各目標物的回收率為52.80%~149.66%。采用索式提取法提取時,各目標物的回收率為57.64%~134.12%,16種多環(huán)芳烴的整體提取效果較好,但是上述方法使用有機溶劑較多,提取時間長。采用超臨界流體萃取時,各目標物質的回收率在48.18%~113.28%。該法易于操作,通過調節(jié)萃取溫度及壓力可達到較好的萃取效果,溶劑使用較少,但超臨界流體萃取設備價格昂貴,且只能單個樣品進行提取,不能滿足大量樣品批量操作。(3)以前期對含油污泥毒性物質的初篩分析為基礎,確定了13種苯系物,分別是苯、甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、乙基苯、苯乙烯、1,2,4-三甲基苯、4-乙基甲苯、氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,4,5-四甲基苯,建立了HS-GC-MS同時測定含油污泥中13種苯系物的方法。該方法線性相關系數(shù)大于0.9992,檢測限為0.009μg/L~0.222μg/L(S/N=3),RSD≤12.74%,加標回收率范圍在73.02%~103.39%。該方法具有進樣操作簡便,無需繁雜的樣品前處理過程,方法應用于含油污泥樣品中苯系物的定性、定量分析,結果較為滿意。(4)基于含油污泥中毒性物質的初篩結果,建立了ICP-AES測定含油污泥中13種金屬元素的定量檢測方法并對樣品的前處理方法進行了對比分析。結果表明:溶解法得到的含油污泥樣品中的銀、砷、鉛的總量要小于微波消解方法,其他金屬元素無顯著性差異。溶解法消解樣品測試結果RSD≤3.87%,微波消解法消解樣品的測試結果RSD≤3.84%,兩種方法精密度良好。溶解法的加標回收率在77.48%~116.65%之間,微波消解法的王水-雙氧水酸體系加標回收率在73.80%~113.86%,王水-氫氟酸-雙氧水酸體系的加標回收率在83.88%~104.99%。
【學位授予單位】：新疆大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X832;O657.63

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