本文關鍵詞：新型常壓電離源技術的研究

  更多相關文章： 常壓電離源 紙噴霧電離 紙修飾 藥物化合物 溶質遷移電噴霧電離

【摘要】：紙噴霧電離源技術是一種以紙為基質和載體的新型常壓電離源。該技術不僅具有一般常壓電離源的特點,同時具有操作簡單、耗材低廉、分析速度快等特性。然而,紙表面含有大量的自由羥基,當采用這種基質對化合物進行分析時,化合物結構中的極性官能團會與紙基質表面的羥基形成較強的氫鍵、范德華作用力,致使目標分析物很難在較短的時間內(nèi)洗脫下來,從而降低了紙噴霧-質譜的分析靈敏度。為了減弱或消除目標分析物與紙基質之間的相互作用力,提高紙噴霧-質譜的分析靈敏度,本論文進行了以下四方面的工作:(1)以常用色譜固定相二氧化硅為材料,以淀粉為粘結劑,采用真空抽濾涂覆法,對普通濾紙表面進行修飾,制備了表面被二氧化硅顆粒覆蓋的自制硅膠紙。同時,系統(tǒng)考察了粘結劑種類、涂覆溶液濃度等對涂覆效果的影響,并將制備的紙應用于紙噴霧-質譜分析牛奶中農(nóng)殘。結果表明:相比普通濾紙、商品硅膠紙,當以二氧化硅修飾紙為紙基質分析牛奶中農(nóng)殘時,所得乙草胺、異丙甲草胺等目標農(nóng)殘的最低定量限降低了2-19倍。(2)金屬氧化物(如ZrO2、Al2O3、TiO2、MgO等)因其獨特的表面酸堿性及熱穩(wěn)定性,現(xiàn)已被廣泛的應用于色譜固定相材料。為了將不同金屬氧化物的性質與紙噴霧電離源技術結合起來,本研究以多種金屬氧物為材料,采用真空抽濾涂覆紙基質的方法,制備了不同金屬氧化物修飾紙,并將制備的紙應用于血樣中藥物化合物分析。實驗結果表明:相比其它金屬氧化物修飾紙,ZrO2修飾紙在血樣中藥物化合物分析方面表現(xiàn)出獨特的靈敏度。當以ZrO2修飾紙為紙基質分析血樣中藥物化合物時,所得目標分析物的最低定量限降低了14-164倍,為血樣中藥物化合物的高通量、高靈敏度分析提供了實驗基礎。(3)采用紙噴霧-質譜法研究了干血樣基質中藥物化合物穩(wěn)定性及其分析靈敏度,系統(tǒng)考察了紙基質、保存條件等因素的影響,實驗結果表明:grade SG81因其對目標分析物獨特的洗脫行為而優(yōu)于grade ET31和grade 1,光照、空氣對干血樣中藥物化合物降解的影響程度相當;干血樣的密封、避光保存可以明顯地抑制其中藥物化合物降解,同時,密封避光保存的干血樣經(jīng)分析所得藥物化合物最低定量限比暴露在空氣中的降低了2-15倍。(4)在紙噴霧電離源技術的基礎上,建立了一種新的常壓電離源-溶質遷移電噴霧電離源,系統(tǒng)考察了毛細管尖端口徑尺寸、樣品加載位置等因素對其分析性能的影響,并成功將其應用于不同植物油樣品的快速辨別,血樣中藥物化合物、發(fā)根蛋白及豬腎等復雜基質樣品的快速分析,為食品安全、疾病病理學的研究奠定了有力平臺。綜上所述,為提高紙噴霧電離源-質譜分析靈敏度,本論文不僅發(fā)展了兩種新型紙噴霧電離源紙基質:硅膠修飾紙和二氧化鋯修飾紙,同時在此基礎上建立了溶質遷移電噴霧電離源,為食品中有毒有害物質、血樣中藥物化合物及其它復雜樣品中待測物分析提供了新思路,為常壓電離源技術的研究提供了實驗基礎與理論前提。
【學位授予單位】：西安石油大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.63

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 張智平;劉曉寧;鄭亞君;;常壓電離源-紙噴霧電離技術及應用[J];分析化學;2014年01期

2 楊水平;周瑜芬;胡秀麗;梁華正;李建強;胡斌;陳煥文;;超聲噴霧電離源的研制與表征[J];分析化學;2008年02期

3 ;我國質譜電離源研究工作取得新進展[J];現(xiàn)代科學儀器;2011年04期

4 ;[J];;年期

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前7條

1 高翔;新型表面解吸常壓化學電離源結構的設計和表征[D];東華理工大學;2015年

2 劉林;基于表面解吸常壓化學電離源的離子遷移譜儀研究[D];東華理工大學;2014年

3 齊雅晨;用于飛行時間質譜的膜進樣及射頻放電電離源的研究與應用[D];吉林大學;2016年

4 趙佳楠;IMS-MS聯(lián)用裝置的研發(fā)及其在毒品爆炸物檢測領域的應用研究[D];北京化工大學;2016年

5 王倩;新型常壓電離源技術的研究[D];西安石油大學;2016年

6 朱治祥;光電離/垂直引入飛行時間質譜儀調試及可反射真空紫外光電離源的研制[D];中國科學技術大學;2014年

7 江宗耀;電子電離源的研制及其在新型雜化串聯(lián)質譜儀中的應用[D];上海大學;2013年

，

本文編號：1164021