發(fā)布時(shí)間：2017-11-09 23:17

  本文關(guān)鍵詞：新型常壓電離源技術(shù)的研究

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【摘要】：紙噴霧電離源技術(shù)是一種以紙為基質(zhì)和載體的新型常壓電離源。該技術(shù)不僅具有一般常壓電離源的特點(diǎn),同時(shí)具有操作簡(jiǎn)單、耗材低廉、分析速度快等特性。然而,紙表面含有大量的自由羥基,當(dāng)采用這種基質(zhì)對(duì)化合物進(jìn)行分析時(shí),化合物結(jié)構(gòu)中的極性官能團(tuán)會(huì)與紙基質(zhì)表面的羥基形成較強(qiáng)的氫鍵、范德華作用力,致使目標(biāo)分析物很難在較短的時(shí)間內(nèi)洗脫下來(lái),從而降低了紙噴霧-質(zhì)譜的分析靈敏度。為了減弱或消除目標(biāo)分析物與紙基質(zhì)之間的相互作用力,提高紙噴霧-質(zhì)譜的分析靈敏度,本論文進(jìn)行了以下四方面的工作:(1)以常用色譜固定相二氧化硅為材料,以淀粉為粘結(jié)劑,采用真空抽濾涂覆法,對(duì)普通濾紙表面進(jìn)行修飾,制備了表面被二氧化硅顆粒覆蓋的自制硅膠紙。同時(shí),系統(tǒng)考察了粘結(jié)劑種類(lèi)、涂覆溶液濃度等對(duì)涂覆效果的影響,并將制備的紙應(yīng)用于紙噴霧-質(zhì)譜分析牛奶中農(nóng)殘。結(jié)果表明:相比普通濾紙、商品硅膠紙,當(dāng)以二氧化硅修飾紙為紙基質(zhì)分析牛奶中農(nóng)殘時(shí),所得乙草胺、異丙甲草胺等目標(biāo)農(nóng)殘的最低定量限降低了2-19倍。(2)金屬氧化物(如ZrO2、Al2O3、TiO2、MgO等)因其獨(dú)特的表面酸堿性及熱穩(wěn)定性,現(xiàn)已被廣泛的應(yīng)用于色譜固定相材料。為了將不同金屬氧化物的性質(zhì)與紙噴霧電離源技術(shù)結(jié)合起來(lái),本研究以多種金屬氧物為材料,采用真空抽濾涂覆紙基質(zhì)的方法,制備了不同金屬氧化物修飾紙,并將制備的紙應(yīng)用于血樣中藥物化合物分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:相比其它金屬氧化物修飾紙,ZrO2修飾紙?jiān)谘獦又兴幬锘衔锓治龇矫姹憩F(xiàn)出獨(dú)特的靈敏度。當(dāng)以ZrO2修飾紙為紙基質(zhì)分析血樣中藥物化合物時(shí),所得目標(biāo)分析物的最低定量限降低了14-164倍,為血樣中藥物化合物的高通量、高靈敏度分析提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。(3)采用紙噴霧-質(zhì)譜法研究了干血樣基質(zhì)中藥物化合物穩(wěn)定性及其分析靈敏度,系統(tǒng)考察了紙基質(zhì)、保存條件等因素的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:grade SG81因其對(duì)目標(biāo)分析物獨(dú)特的洗脫行為而優(yōu)于grade ET31和grade 1,光照、空氣對(duì)干血樣中藥物化合物降解的影響程度相當(dāng);干血樣的密封、避光保存可以明顯地抑制其中藥物化合物降解,同時(shí),密封避光保存的干血樣經(jīng)分析所得藥物化合物最低定量限比暴露在空氣中的降低了2-15倍。(4)在紙噴霧電離源技術(shù)的基礎(chǔ)上,建立了一種新的常壓電離源-溶質(zhì)遷移電噴霧電離源,系統(tǒng)考察了毛細(xì)管尖端口徑尺寸、樣品加載位置等因素對(duì)其分析性能的影響,并成功將其應(yīng)用于不同植物油樣品的快速辨別,血樣中藥物化合物、發(fā)根蛋白及豬腎等復(fù)雜基質(zhì)樣品的快速分析,為食品安全、疾病病理學(xué)的研究奠定了有力平臺(tái)。綜上所述,為提高紙噴霧電離源-質(zhì)譜分析靈敏度,本論文不僅發(fā)展了兩種新型紙噴霧電離源紙基質(zhì):硅膠修飾紙和二氧化鋯修飾紙,同時(shí)在此基礎(chǔ)上建立了溶質(zhì)遷移電噴霧電離源,為食品中有毒有害物質(zhì)、血樣中藥物化合物及其它復(fù)雜樣品中待測(cè)物分析提供了新思路,為常壓電離源技術(shù)的研究提供了實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與理論前提。
【學(xué)位授予單位】：西安石油大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63

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本文編號(hào)：1164021