TG-MS同步脈沖外標法測定催化劑碳含量的研究及應用
本文關鍵詞:TG-MS同步脈沖外標法測定催化劑碳含量的研究及應用
更多相關文章: TG-MS 碳含量 催化劑 外標物CO 同步脈沖氣體進樣器
【摘要】:設計了TG-MS同步脈沖外標氣體進樣裝置,以同步進樣測定的純CO_2為外標,建立了準確測定催化劑碳含量(質(zhì)量分數(shù),下同)的TG-MS定量方法。系統(tǒng)考察了恒溫和變溫條件下同步脈沖氣體進樣器的穩(wěn)定性,得到外標氣體質(zhì)譜峰積分面積的相對標準偏差僅為1.72%和1.62%。以分析純CaCO_3為基準物質(zhì)對脈沖氣體進樣器的定量環(huán)體積進行了標定,確定了準確的外標進樣量為2mL。考察了升溫速率、反應氣流速等熱重分析條件對TG-MS測定催化劑碳含量準確性的影響,并利用建立的方法定量測定了費-托合成催化劑、S Zorb催化劑、渣油加氫催化劑的碳含量,并與其它分析方法進行了比較。結(jié)果表明,同步脈沖進樣可有效消除測試條件變化對分析結(jié)果的影響,所建立方法不僅可靠和準確,還可以根據(jù)CO_2的釋放溫度推測碳的賦存形態(tài)。
【作者單位】: 中國石化石油化工科學研究院;
【關鍵詞】: TG-MS 碳含量 催化劑 外標物CO 同步脈沖氣體進樣器
【分類號】:O657.63
【正文快照】: 碳物種沉積在催化劑上是催化劑失活的主要原因之一。準確測定催化劑的積炭量及積炭形態(tài)對判斷催化劑的失活狀態(tài)及失活機理具有重要價值,常用的測定手段有元素分析法、碳硫分析法和熱重分析法,但各有其局限性。元素分析法和碳硫分析法只能給出催化劑中碳元素的總量,而無法分辨
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