本文關(guān)鍵詞：模擬移動(dòng)床色譜法拆分甲霜靈對(duì)映體

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【摘要】：模擬移動(dòng)床(SMB)色譜作為一種精確、高效的制備色譜技術(shù)引起研究者的極大關(guān)注。本文以EnantioPak OD填料為手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)為流動(dòng)相,在四區(qū)模擬移動(dòng)床上手性拆分甲霜靈外消旋體。采用旋光檢測(cè)器研究甲霜靈異構(gòu)體在手性柱上的洗脫順序;探討進(jìn)樣濃度、進(jìn)樣流速、各區(qū)流速和切換時(shí)間等條件對(duì)手性分離甲霜靈外消旋體的影響,并與制備色譜進(jìn)行比較。結(jié)果表明:S-(+)-甲霜靈先于R-(-)-甲霜靈被流動(dòng)相洗脫,R-(-)-甲霜靈在色譜柱上的保留強(qiáng)于S-(+)-甲霜靈;在線(xiàn)性和非線(xiàn)性條件下,模擬移動(dòng)床都能很好地拆分甲霜靈外消旋體,在優(yōu)化SMB工藝條件下,S-(+)-甲霜靈和R-(-)-甲霜靈的光學(xué)純度都大于99%;在樣品質(zhì)量濃度為15 mg/mL的條件下,模擬移動(dòng)床色譜分離的樣品量顯著高于制備色譜,而流動(dòng)相消耗僅為后者的1/9。這對(duì)于發(fā)展大規(guī)模色譜拆分甲霜靈工藝具有良好的指導(dǎo)意義。
【作者單位】： 華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院;廣州研創(chuàng)生物技術(shù)發(fā)展有限公司;
【關(guān)鍵詞】： 模擬移動(dòng)床色譜 洗脫體積法 手性分離 甲霜靈 洗脫順序
【基金】：國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21171059;21275056) 科技部中小型企業(yè)技術(shù)創(chuàng)新基金項(xiàng)目(13C26214404534) 廣東省科技計(jì)劃項(xiàng)目(2014A010101145;2012B010900043) 廣州市科技計(jì)劃項(xiàng)目(2013J4400027;201508020093)~~
【分類(lèi)號(hào)】：O652.63;TQ450.1
【正文快照】： *通訊聯(lián)系人.Tel:(020)39310187,E-mail:wgzhang@scnu.edu.cn(章偉光);fanj@scnu.edu.cn(范軍).手性藥物對(duì)映體在生物體內(nèi)表現(xiàn)出截然不同的活性,某種對(duì)映體具有良好的藥效,而其他可能無(wú)效,甚至有害[1]。超過(guò)25%的商品化農(nóng)藥具有手性特征,但多數(shù)仍以外消旋體銷(xiāo)售。隨著立體化學(xué)

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 鄭重,LiuSY,BollagJM;真菌總狀共頭霉對(duì)殺菌劑甲霜靈轉(zhuǎn)化菌株的分離及其特性[J];環(huán)境科學(xué)學(xué)報(bào);1991年03期

2 劉紹仁;葉紀(jì)明;劉萍萍;;甲霜靈分析方法的研究[J];農(nóng)藥科學(xué)與管理;1991年02期

3 彭根元,王化國(guó),齊孟文;~(14)C-甲霜靈在土壤中的環(huán)境行為研究[J];中國(guó)核科技報(bào)告;1995年S2期

4 彭根元,王化國(guó),齊孟文;~(14)C-甲霜靈在土壤中的環(huán)境行為研究[J];中國(guó)核科技報(bào)告;1996年00期

5 楊艷;劉祥云;朱會(huì)軍;;超高效液相色譜法測(cè)定土壤中的甲霜靈含量[J];廣州化工;2014年08期

6 范會(huì)雄,汪國(guó)聲;甲霜靈防治橡膠樹(shù)割面條潰瘍病試驗(yàn)[J];農(nóng)藥;1989年01期

7 靳萬(wàn)貴;25%甲霜靈可濕性粉劑的氣相色譜分析[J];農(nóng)藥;1998年01期

8 萬(wàn)積成;王金花;徐超一;盧曉宇;菅麗萍;張麗麗;唐曉莉;;甲霜靈試紙實(shí)地檢測(cè)與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用比對(duì)結(jié)果分析[J];農(nóng)藥;2008年10期

9 余露;;中國(guó)甲霜靈65%出口國(guó)外市場(chǎng)[J];農(nóng)藥市場(chǎng)信息;2011年03期

10 曾仲武;生產(chǎn)甲霜靈新工藝[J];浙江化工;1998年03期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前8條

1 梁震;譚軍;李增剛;;金甲霜靈的毒理學(xué)研究[A];中國(guó)藥理學(xué)會(huì)第八屆全國(guó)藥物毒理學(xué)術(shù)討論會(huì)論文摘要集[C];2001年

2 祝明亮;李梅云;白江蘭;段燕萍;劉月靜;張漢德;張克勤;;煙草炓脛病菌對(duì)甲霜靈抗藥性風(fēng)險(xiǎn)研究[A];中國(guó)煙草學(xué)會(huì)2006年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2007年

3 明永飛;張紅麗;趙亮;師彥平;李永民;;甲霜靈農(nóng)藥中甲霜靈對(duì)映體的分離測(cè)定[A];首屆中國(guó)中西部地區(qū)色譜學(xué)術(shù)交流會(huì)暨儀器展覽會(huì)論文集[C];2006年

4 韓小茜;王海生;孫宇楊;;農(nóng)藥甲霜靈的高效液相色譜直接手性拆分[A];西北地區(qū)第三屆色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)暨甘肅省第八屆色譜年會(huì)論文集[C];2004年

5 蘭成忠;李本金;陳翠云;陳慶河;翁啟勇;;福建省辣椒疫霉菌對(duì)甲霜靈的敏感性及交互抗藥性[A];中國(guó)植物病理學(xué)會(huì)2010年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2010年

6 趙海燕;韓青梅;黃麗麗;陳長(zhǎng)卿;左豫虎;康振生;;甲霜靈對(duì)大豆疫霉野生菌株及突變菌株生長(zhǎng)發(fā)育影響的細(xì)胞學(xué)研究[A];中國(guó)植物病理學(xué)會(huì)2008年學(xué)術(shù)年會(huì)論文集[C];2008年

7 柳春輝;王霞;李文智;韓小茜;李永民;陳立仁;;模擬移動(dòng)床色譜分離制備手性農(nóng)藥甲霜靈的研究[A];西北地區(qū)第三屆色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)暨甘肅省第八屆色譜年會(huì)論文集[C];2004年

8 劉芹;王利濤;董樹(shù)清;張志欣;張霞;張榕;王思琪;馮鐘璞;趙亮;;分子間縮聚制備纖維素手性固定相及其甲霜靈拆分性能[A];西北地區(qū)第七屆色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)甘肅省第十二屆色譜年會(huì)論文集[C];2012年

中國(guó)重要報(bào)紙全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 陳;甲霜靈殺菌劑生產(chǎn)進(jìn)入發(fā)展期[N];中華合作時(shí)報(bào);2002年

2 青島煙草專(zhuān)賣(mài)局研究員 申麗麗;煙草主要病害種類(lèi)及防治策略[N];農(nóng)資導(dǎo)報(bào);2006年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 彭小燕;葡萄酒中甲霜靈檢測(cè)方法的研究[D];西北農(nóng)林科技大學(xué);2008年

2 陳方新;安徽省棉疫病菌對(duì)甲霜靈抗性監(jiān)測(cè)及遺傳研究[D];安徽農(nóng)業(yè)大學(xué);2001年

3 胡健;草坪草瓜果腐霉菌對(duì)甲霜靈的抗藥性研究[D];北京林業(yè)大學(xué);2009年

4 王U，

本文編號(hào)：1126686