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三維多孔石墨烯的制備及其電化學(xué)穩(wěn)定性研究

發(fā)布時間:2017-10-31 18:29

  本文關(guān)鍵詞:三維多孔石墨烯的制備及其電化學(xué)穩(wěn)定性研究


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【摘要】:化學(xué)氣相沉積法是制備高質(zhì)量三維石墨烯的主要方法,目前該法一般采用泡沫過渡金屬作催化劑和模板,但制備出的三維石墨烯孔徑高達數(shù)百微米,影響到其三維網(wǎng)絡(luò)的機械強度。另外據(jù)報道,溶劑的引入會影響石墨烯的質(zhì)量。同時,三維石墨烯及其復(fù)合材料的電化學(xué)穩(wěn)定性取決于石墨烯材料的電化學(xué)穩(wěn)定性,而目前還沒有相關(guān)研究報道石墨烯電化學(xué)穩(wěn)定性的研究;诖,論文開展了三維石墨烯的化學(xué)氣相沉積法制備研究工作,取得如下結(jié)果:1、采用鎳粉作催化劑,在氫氣氛圍下還原退火制備出三維多孔鎳骨架之后,通過引入碳源生長石墨烯,隨后將被石墨烯包裹的鎳骨架取出,采用H2O2/HC1的混合溶液刻蝕去除鎳骨架得純?nèi)S石墨烯,經(jīng)SEM、TEM、XPS、Raman等分析,所得的三維多孔(10~30μm)石墨烯,比常用的泡沫鎳催化制備的泡沫石墨烯孔徑(200~300μm)小很多,層數(shù)一般在5-10層。進一步將三維石墨烯制備成電極,進行了電化學(xué)穩(wěn)定性測試,發(fā)現(xiàn)在三電極體系恒壓測試,它可以維持2000s的穩(wěn)定電流,是通常的還原氧化石墨烯(Reduced graphite oxide,RGO)的20倍左右。2、論文研究采用熔點低的銅粉作催化劑,同上的工藝條件,在除模板階段,采取高溫高真空揮發(fā)除去銅骨架獲得純?nèi)S石墨烯,從而避免了引入溶劑刻蝕模板。經(jīng)此法制備的三維多孔(10~30μm)石墨烯,層數(shù)一般在2-4層。進一步電化學(xué)穩(wěn)定性測試,發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定電流可以維持5800s,是RGO的55倍左右,比起鎳粉體系制備方法來說,提高了三維石墨烯的電化學(xué)穩(wěn)定性。3、同樣的方法制備出了三維多孔(10~30μm)氮化硼,證實了開發(fā)的三維石墨烯的制備方法具有普適性,可用于制備其他的三維多孔材料。
【關(guān)鍵詞】:三維多孔石墨烯 無溶劑參與 金屬粉末 電化學(xué)穩(wěn)定性
【學(xué)位授予單位】:云南大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O613.71
【目錄】:
  • 摘要3-4
  • Abstract4-8
  • 第一章 緒論8-27
  • 1.1 石墨烯及三維石墨烯8-10
  • 1.2 石墨烯的制備方法10-14
  • 1.2.1 機械剝離法10-11
  • 1.2.2 氧化還原法11-12
  • 1.2.3 外延生長法12-13
  • 1.2.4 化學(xué)氣相沉積法13-14
  • 1.3 三維石墨烯的制備方法14-21
  • 1.3.1 溶液自組裝法制備三維石墨烯14-18
  • 1.3.2 化學(xué)氣相沉積法制備三維石墨烯18-21
  • 1.4 三維石墨烯的應(yīng)用21-26
  • 1.4.1 三維石墨烯在生物材料中的應(yīng)用21-23
  • 1.4.2 三維石墨烯在傳感中的應(yīng)用23-25
  • 1.4.3 三維石墨烯在能源中的應(yīng)用25-26
  • 1.5 論文的研究意義及主要內(nèi)容26-27
  • 第二章 實驗原料與設(shè)備27-33
  • 2.1 原料與試劑27
  • 2.2 實驗儀器設(shè)備27-33
  • 2.2.1 材料制備儀器——化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)28-31
  • 2.2.2 X射線光電子能譜分析(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)31
  • 2.2.3 掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)31
  • 2.2.4 透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)31
  • 2.2.5 激光拉曼光譜儀(Laser Raman spectrometer)31-33
  • 第三章 鎳粉催化制備三維多孔石墨烯33-50
  • 3.1 三維石墨烯的制備33-37
  • 3.2 不同碳源對三維石墨烯的質(zhì)量影響37-45
  • 3.2.1 液態(tài)碳源制備37-40
  • 3.2.2 氣態(tài)碳源40-42
  • 3.2.3 三維石墨烯的透射電子顯微鏡表征42-44
  • 3.2.4 三維石墨烯的X射線光電子能譜(XPS)測試44-45
  • 3.3 電化學(xué)穩(wěn)定性45-48
  • 3.4 本章小結(jié)48-50
  • 第四章 銅粉催化制備三維多孔石墨烯50-62
  • 4.1 三維石墨烯的制備50-52
  • 4.2 三維多孔石墨烯的表征52-57
  • 4.2.1 石墨烯的掃描電鏡表征52-54
  • 4.2.2 石墨烯的透射電鏡表征54-55
  • 4.2.3 石墨烯的拉曼表征55-56
  • 4.2.4 石墨烯的XPS表征56-57
  • 4.3 電化學(xué)穩(wěn)定性57-60
  • 4.4 導(dǎo)電性能測試60-61
  • 4.5 本章小結(jié)61-62
  • 第五章 鎳粉催化制備三維多孔氮化硼62-66
  • 5.1 前言62
  • 5.2 三維氮化硼的制備62-63
  • 5.3 三維氮化硼的表征63-65
  • 5.3.1 氮化硼的掃描電鏡表征63-64
  • 5.3.2 氮化硼的掃描拉曼表征64-65
  • 5.4 本章小結(jié)65-66
  • 結(jié)論66-68
  • 參考文獻68-75
  • 附錄 碩士期間的科研成果75-76
  • 致謝76

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