本文關(guān)鍵詞：基于靜電紡絲金屬氧化物納米纖維的制備及其傳感研究

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【摘要】：葡萄糖定量檢測對于糖尿病人來說具有非常重要的意義,酶類的葡萄糖傳感器雖然具有響應(yīng)快、選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點,但酶成本高、活性中心深埋在分子內(nèi)部導(dǎo)致難以直接進行電子轉(zhuǎn)移、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較差,導(dǎo)致傳感器制作過程復(fù)雜、成本高且使用壽命較短,在實際應(yīng)用中受到一定的限制。因此,人們開始把注意力放到穩(wěn)定性和重復(fù)性好、低成本的無酶葡萄糖傳感器。納米材料由于尺寸小和比表面積大為傳感器的發(fā)展提供了無窮的想象空間,由于納米結(jié)構(gòu)表面效應(yīng),能提高敏感分子的吸附能力和反應(yīng)速度。納米結(jié)構(gòu)金屬氧化物由于其有趣的納米形貌、生物相容性、無毒性和催化性使其獨具優(yōu)勢,且納米結(jié)構(gòu)金屬氧化物對電子傳輸動力學(xué)的增強使得傳感器的電子傳輸速率都得到較大的改善。靜電紡絲作為一種簡單、高效的制備納米材料的方法,得到了廣泛地應(yīng)用。因此,本文利用靜電紡絲技術(shù)和煅燒過程,制備具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的金屬氧化物納米纖維,將其應(yīng)用在無酶葡萄糖傳感器方向。本論文的主要內(nèi)容概括如下:(1)通過正交設(shè)計法對接收距離、前驅(qū)體溶液濃度、針頭內(nèi)徑和紡絲速度等四個因素設(shè)計了一系列實驗,以聚乙烯醇為前驅(qū)體,研究在一定的條件下這四個因素分別對靜電紡絲制備的納米纖維形貌和直徑的影響。運用掃描電子顯微鏡(SEM)對不同的納米纖維形貌進行了表征,nano measure軟件分別標取20根不同的纖維直徑,計算平均直徑,得到的分布圖表示纖維直徑是否均勻。結(jié)果表明,前驅(qū)體溶液的濃度對纖維形貌影響較大,當(dāng)濃度過低時易得到珠狀物較多的纖維,當(dāng)濃度過高時纖維直徑增大;接收距離、紡絲速度和針頭內(nèi)徑同時也在不同程度上影響著纖維形貌和直徑。通過對實驗結(jié)果的分析對靜電紡絲有了初步的理論了解,為后續(xù)制備復(fù)合納米纖維提供理論依據(jù)。(2)采用靜電紡絲方法和煅燒過程制備了具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的氧化鎳納米纖維,通過滴涂法將該納米纖維修飾到電極上,制備NiO/NFs/GCE。利用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線衍射儀和能量色散X射線光譜儀對材料的形貌、結(jié)構(gòu)和成分進行了表征,通過電化學(xué)工作站對NiO/NFs/GCE進行了電化學(xué)表征和對葡萄糖的電催化氧化行為,并對支持電解質(zhì)、懸浮液分散劑、滴涂量和工作電極進行了實驗優(yōu)化,對不同濃度的葡萄糖進行了定量測定。實驗結(jié)果表明,NiO/NFs/GCE對葡萄糖有較好的電催化氧化作用,在優(yōu)化的實驗條件下,在1μmol/L~745μmol/L的范圍內(nèi),葡萄糖濃度與其氧化峰電流呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.999。檢測限為3.3×10~(-7)mol/L(S/N=3)。(3)在上章實驗的基礎(chǔ)上,通過靜電紡絲技術(shù)和煅燒過程將鋰摻雜到氧化鎳晶格內(nèi),制備出鋰摻雜的氧化鎳納米纖維。通過通過掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線衍射儀和X射線光電子能譜儀來對材料的形貌、結(jié)構(gòu)和成分進行表征,與未摻雜的氧化鎳納米纖維在纖維形貌、納米顆粒尺寸、晶格結(jié)構(gòu)、元素的化學(xué)環(huán)境進行比較,表征結(jié)果證明鋰摻雜的氧化鎳納米纖維纖維形貌更卷曲,納米顆粒尺寸更小,晶面間距減小,元素的化學(xué)環(huán)境也發(fā)生了變化。將該摻雜的納米纖維通過滴涂法修飾到電極上,制備Li-NiO/NFs/GCE。利用電化學(xué)工作進行電化學(xué)表征和對葡萄糖的電催化氧化行為,并與NiO/NFs/GCE進行對比。對工作電位等實驗條件進行了優(yōu)化,對選擇性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性做了檢測,同時在實際樣品中進行檢測。實驗結(jié)果表明,Li-NiO/NFs/GCE通過摻雜提高了導(dǎo)電能力,增強了對葡萄糖的電催化氧化作用,具有良好的選擇性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,當(dāng)葡萄糖濃度在0.5μmol/L~278μmol/L之間時,Li-NiO/NFs/GCE對其的安培電流與葡萄糖濃度呈比較好的線性關(guān)系。I(μA)=0.12 c(μmol/L)+1.00為得到的線性回歸方程,線性相關(guān)系數(shù)為0.999。通過計算得到靈敏度為1758μAm mol·L-1cm-2。檢測限為1×10~(-7)mol/L。這不僅為提高葡萄糖無酶傳感性能提供了一種新方法,也為制備其他納米材料提供了一定的參考價值。
【關(guān)鍵詞】：靜電紡絲 氧化鎳 納米纖維 葡萄糖 電化學(xué)傳感器
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ343.5;O657.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 緒論12-24
• 1.1 靜電紡絲12-15
• 1.1.1 靜電紡絲的歷史發(fā)展12-13
• 1.1.2 靜電紡絲的裝置及原理13
• 1.1.3 靜電紡絲的影響因素13-14
• 1.1.4 靜電紡絲的應(yīng)用和發(fā)展現(xiàn)狀14-15
• 1.2 金屬氧化物納米材料15-19
• 1.2.1 納米材料15-16
• 1.2.2 金屬氧化物的制備16-17
• 1.2.3 金屬氧化物在傳感器中的應(yīng)用17-19
• 1.3 電化學(xué)生物傳感器19-22
• 1.3.1 電化學(xué)生物傳感器的介紹19-21
• 1.3.2 葡萄糖傳感器21-22
• 1.4 選題背景和主要研究內(nèi)容22-24
• 第2章 靜電紡絲工藝的探索24-34
• 2.1 實驗部分25-28
• 2.1.1 實驗儀器和試劑25-26
• 2.1.2 正交設(shè)計實驗26-27
• 2.1.3 靜電紡絲納米纖維的制備27
• 2.1.4 表征手段27-28
• 2.2 結(jié)果與討論28-33
• 2.3 本章結(jié)論33-34
• 第3章 靜電紡絲氧化鎳納米纖維的制備及其對葡萄糖的傳感應(yīng)用34-52
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實驗部分35-38
• 3.2.1 實驗儀器和試劑35-36
• 3.2.2 氧化鎳納米纖維的制備36-37
• 3.2.3 修飾電極的制備37
• 3.2.4 表征方法37-38
• 3.3 結(jié)果與討論38-50
• 3.3.1 氧化鎳納米纖維材料的表征38-41
• 3.3.2 NiO/NFs/GCE的電化學(xué)性質(zhì)41-43
• 3.3.3 NiO/NFs/GCE對葡萄糖的催化氧化43-45
• 3.3.4 實驗條件的優(yōu)化45-49
• 3.3.5 NiO/NFs/GCE對葡萄糖的定量檢測49-50
• 3.4 本章結(jié)論50-52
• 第4章 鋰摻雜氧化鎳納米纖維的制備及其對葡萄糖的電催化性能52-70
• 4.1 引言52-53
• 4.2 實驗部分53-55
• 4.2.1 實驗儀器和試劑53-54
• 4.2.2 鋰摻雜氧化鎳納米纖維的制備54
• 4.2.3 修飾電極的制備54-55
• 4.2.4 表征方法和電化學(xué)方法55
• 4.3 結(jié)果與討論55-69
• 4.3.1 鋰摻雜氧化鎳納米纖維材料的表征55-61
• 4.3.2 電化學(xué)表征61-62
• 4.3.3 對葡萄糖的電催化氧化62-64
• 4.3.4 Li-NiONFs/GCE對葡萄糖電催化氧化條件的優(yōu)化64-66
• 4.3.5 Li NiONFs/GCE對葡萄糖的安培檢測66-68
• 4.3.6 干擾物檢測68
• 4.3.7 實際樣品測定68-69
• 4.3.8 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性69
• 4.4 本章結(jié)論69-70
• 第5章 結(jié)論70-72
• 參考文獻72-80
• 攻讀碩士期間已發(fā)表的論文80-82
• 致謝82

【參考文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條

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本文編號：1122509