本文關(guān)鍵詞：基于靜電紡絲金屬氧化物納米纖維的制備及其傳感研究

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【摘要】：葡萄糖定量檢測(cè)對(duì)于糖尿病人來(lái)說(shuō)具有非常重要的意義,酶類的葡萄糖傳感器雖然具有響應(yīng)快、選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),但酶成本高、活性中心深埋在分子內(nèi)部導(dǎo)致難以直接進(jìn)行電子轉(zhuǎn)移、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較差,導(dǎo)致傳感器制作過(guò)程復(fù)雜、成本高且使用壽命較短,在實(shí)際應(yīng)用中受到一定的限制。因此,人們開(kāi)始把注意力放到穩(wěn)定性和重復(fù)性好、低成本的無(wú)酶葡萄糖傳感器。納米材料由于尺寸小和比表面積大為傳感器的發(fā)展提供了無(wú)窮的想象空間,由于納米結(jié)構(gòu)表面效應(yīng),能提高敏感分子的吸附能力和反應(yīng)速度。納米結(jié)構(gòu)金屬氧化物由于其有趣的納米形貌、生物相容性、無(wú)毒性和催化性使其獨(dú)具優(yōu)勢(shì),且納米結(jié)構(gòu)金屬氧化物對(duì)電子傳輸動(dòng)力學(xué)的增強(qiáng)使得傳感器的電子傳輸速率都得到較大的改善。靜電紡絲作為一種簡(jiǎn)單、高效的制備納米材料的方法,得到了廣泛地應(yīng)用。因此,本文利用靜電紡絲技術(shù)和煅燒過(guò)程,制備具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的金屬氧化物納米纖維,將其應(yīng)用在無(wú)酶葡萄糖傳感器方向。本論文的主要內(nèi)容概括如下:(1)通過(guò)正交設(shè)計(jì)法對(duì)接收距離、前驅(qū)體溶液濃度、針頭內(nèi)徑和紡絲速度等四個(gè)因素設(shè)計(jì)了一系列實(shí)驗(yàn),以聚乙烯醇為前驅(qū)體,研究在一定的條件下這四個(gè)因素分別對(duì)靜電紡絲制備的納米纖維形貌和直徑的影響。運(yùn)用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)不同的納米纖維形貌進(jìn)行了表征,nano measure軟件分別標(biāo)取20根不同的纖維直徑,計(jì)算平均直徑,得到的分布圖表示纖維直徑是否均勻。結(jié)果表明,前驅(qū)體溶液的濃度對(duì)纖維形貌影響較大,當(dāng)濃度過(guò)低時(shí)易得到珠狀物較多的纖維,當(dāng)濃度過(guò)高時(shí)纖維直徑增大;接收距離、紡絲速度和針頭內(nèi)徑同時(shí)也在不同程度上影響著纖維形貌和直徑。通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析對(duì)靜電紡絲有了初步的理論了解,為后續(xù)制備復(fù)合納米纖維提供理論依據(jù)。(2)采用靜電紡絲方法和煅燒過(guò)程制備了具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的氧化鎳納米纖維,通過(guò)滴涂法將該納米纖維修飾到電極上,制備NiO/NFs/GCE。利用掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線衍射儀和能量色散X射線光譜儀對(duì)材料的形貌、結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行了表征,通過(guò)電化學(xué)工作站對(duì)NiO/NFs/GCE進(jìn)行了電化學(xué)表征和對(duì)葡萄糖的電催化氧化行為,并對(duì)支持電解質(zhì)、懸浮液分散劑、滴涂量和工作電極進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,對(duì)不同濃度的葡萄糖進(jìn)行了定量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,NiO/NFs/GCE對(duì)葡萄糖有較好的電催化氧化作用,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,在1μmol/L~745μmol/L的范圍內(nèi),葡萄糖濃度與其氧化峰電流呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.999。檢測(cè)限為3.3×10~(-7)mol/L(S/N=3)。(3)在上章實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過(guò)靜電紡絲技術(shù)和煅燒過(guò)程將鋰摻雜到氧化鎳晶格內(nèi),制備出鋰摻雜的氧化鎳納米纖維。通過(guò)通過(guò)掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡、X射線衍射儀和X射線光電子能譜儀來(lái)對(duì)材料的形貌、結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行表征,與未摻雜的氧化鎳納米纖維在纖維形貌、納米顆粒尺寸、晶格結(jié)構(gòu)、元素的化學(xué)環(huán)境進(jìn)行比較,表征結(jié)果證明鋰摻雜的氧化鎳納米纖維纖維形貌更卷曲,納米顆粒尺寸更小,晶面間距減小,元素的化學(xué)環(huán)境也發(fā)生了變化。將該摻雜的納米纖維通過(guò)滴涂法修飾到電極上,制備Li-NiO/NFs/GCE。利用電化學(xué)工作進(jìn)行電化學(xué)表征和對(duì)葡萄糖的電催化氧化行為,并與NiO/NFs/GCE進(jìn)行對(duì)比。對(duì)工作電位等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化,對(duì)選擇性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性做了檢測(cè),同時(shí)在實(shí)際樣品中進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,Li-NiO/NFs/GCE通過(guò)摻雜提高了導(dǎo)電能力,增強(qiáng)了對(duì)葡萄糖的電催化氧化作用,具有良好的選擇性、重現(xiàn)性和穩(wěn)定性,當(dāng)葡萄糖濃度在0.5μmol/L~278μmol/L之間時(shí),Li-NiO/NFs/GCE對(duì)其的安培電流與葡萄糖濃度呈比較好的線性關(guān)系。I(μA)=0.12 c(μmol/L)+1.00為得到的線性回歸方程,線性相關(guān)系數(shù)為0.999。通過(guò)計(jì)算得到靈敏度為1758μAm mol·L-1cm-2。檢測(cè)限為1×10~(-7)mol/L。這不僅為提高葡萄糖無(wú)酶?jìng)鞲行阅芴峁┝艘环N新方法,也為制備其他納米材料提供了一定的參考價(jià)值。
【關(guān)鍵詞】：靜電紡絲 氧化鎳 納米纖維 葡萄糖 電化學(xué)傳感器
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ343.5;O657.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第1章 緒論12-24
• 1.1 靜電紡絲12-15
• 1.1.1 靜電紡絲的歷史發(fā)展12-13
• 1.1.2 靜電紡絲的裝置及原理13
• 1.1.3 靜電紡絲的影響因素13-14
• 1.1.4 靜電紡絲的應(yīng)用和發(fā)展現(xiàn)狀14-15
• 1.2 金屬氧化物納米材料15-19
• 1.2.1 納米材料15-16
• 1.2.2 金屬氧化物的制備16-17
• 1.2.3 金屬氧化物在傳感器中的應(yīng)用17-19
• 1.3 電化學(xué)生物傳感器19-22
• 1.3.1 電化學(xué)生物傳感器的介紹19-21
• 1.3.2 葡萄糖傳感器21-22
• 1.4 選題背景和主要研究?jī)?nèi)容22-24
• 第2章 靜電紡絲工藝的探索24-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分25-28
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑25-26
• 2.1.2 正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)26-27
• 2.1.3 靜電紡絲納米纖維的制備27
• 2.1.4 表征手段27-28
• 2.2 結(jié)果與討論28-33
• 2.3 本章結(jié)論33-34
• 第3章 靜電紡絲氧化鎳納米纖維的制備及其對(duì)葡萄糖的傳感應(yīng)用34-52
• 3.1 引言34-35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-38
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑35-36
• 3.2.2 氧化鎳納米纖維的制備36-37
• 3.2.3 修飾電極的制備37
• 3.2.4 表征方法37-38
• 3.3 結(jié)果與討論38-50
• 3.3.1 氧化鎳納米纖維材料的表征38-41
• 3.3.2 NiO/NFs/GCE的電化學(xué)性質(zhì)41-43
• 3.3.3 NiO/NFs/GCE對(duì)葡萄糖的催化氧化43-45
• 3.3.4 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化45-49
• 3.3.5 NiO/NFs/GCE對(duì)葡萄糖的定量檢測(cè)49-50
• 3.4 本章結(jié)論50-52
• 第4章 鋰摻雜氧化鎳納米纖維的制備及其對(duì)葡萄糖的電催化性能52-70
• 4.1 引言52-53
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分53-55
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑53-54
• 4.2.2 鋰摻雜氧化鎳納米纖維的制備54
• 4.2.3 修飾電極的制備54-55
• 4.2.4 表征方法和電化學(xué)方法55
• 4.3 結(jié)果與討論55-69
• 4.3.1 鋰摻雜氧化鎳納米纖維材料的表征55-61
• 4.3.2 電化學(xué)表征61-62
• 4.3.3 對(duì)葡萄糖的電催化氧化62-64
• 4.3.4 Li-NiONFs/GCE對(duì)葡萄糖電催化氧化條件的優(yōu)化64-66
• 4.3.5 Li NiONFs/GCE對(duì)葡萄糖的安培檢測(cè)66-68
• 4.3.6 干擾物檢測(cè)68
• 4.3.7 實(shí)際樣品測(cè)定68-69
• 4.3.8 重現(xiàn)性和穩(wěn)定性69
• 4.4 本章結(jié)論69-70
• 第5章 結(jié)論70-72
• 參考文獻(xiàn)72-80
• 攻讀碩士期間已發(fā)表的論文80-82
• 致謝82

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前6條

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本文編號(hào)：1122509