本文關(guān)鍵詞：幾種天然產(chǎn)物的伏安性質(zhì)研究與應用

  更多相關(guān)文章： 染料木素 茜素花青綠 漆酚 伏安法 零流電位法

【摘要】：電化學分析具有操作簡單、靈敏度高、選擇性好而被廣泛應用于分析檢測領(lǐng)域。本文通過電化學分析法對幾種天然產(chǎn)物的伏安性質(zhì)進行了研究,揭示其反應機理。運用電化學的理論和方法,從電化學數(shù)據(jù)中獲知反應的可逆性、反應歷程并通過對電極的修飾進一步實現(xiàn)對被測樣品靈敏度與選擇性的提高,進一步應用于環(huán)境醫(yī)藥衛(wèi)生中一些藥物及有毒有害物質(zhì)的檢測。因此對天然產(chǎn)物的伏安性質(zhì)及其應用、測定進行研究是非常有必要的。(1)在pH=3.0的磷酸鹽緩沖液中,通過循環(huán)伏安法研究了染料木素在碳糊電極(CPE)上的電化學行為,并探討其電化學反應機理。結(jié)果表明:染料木素在+1.14 V和+0.746V處出現(xiàn)了兩個氧化峰。氧化峰電流(Ip1)在濃度范圍為4.0×10-9 mol/L~2.0×10-6 mol/L內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為2.5×10-9mol/L。對8.0×10-7 mol/L的染料木素平行測定6次的相對標準偏差為2.8%。該方法可用于對市售藥物染料木素膠囊中的染料木素的檢測研究,回收率在96%~103%之間。(2)在pH=4.0的磷酸鹽緩沖液中,采用循環(huán)伏安與方波伏安法考察了染料木素與人血清白蛋白(HSA)在碳糊電極上的相互作用。研究發(fā)現(xiàn),染料木素與HSA結(jié)合生成具有非電活性的超分子化合物gen-HSA,所得的結(jié)合比為1:1,表觀結(jié)合常數(shù)β=1.3×106L/mol。染料木素氧化峰電流隨著HSA濃度的增加而線性減小,且HSA的濃度在2.0×10-8mol/L~1.0×10-5 mol/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,檢出限為1.0×10-8 mol/L。(3)通過伏安法研究了茜素花青綠(ACG)在碳糊電極(CPE)上的電化學行為,探討了還原劑肼對其催化作用。在pH=6.0的磷酸鹽緩沖液中,ACG在CPE上產(chǎn)生一對2電子2質(zhì)子的準可逆氧化還原峰。方波氧化峰電流與ACG濃度在2.0×10-8mol/L~8.0×10-7mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限為1.0×10-8 mol/L。pH=8.0時,肼對ACG的氧化過程產(chǎn)生了明顯的催化作用,催化峰電流與ACG濃度在2.0×10-9~8.0×10-7 mol/L范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,檢出限降低至1.2×10-9 mol/L。對ACG連續(xù)平行測定8次,相對標準偏差為3.7%。該方法可用于染料廢水中茜素花青綠含量的測定,回收率在97%~102%。(4)在0.1mol/L的NaOH溶液中,研究了Ni(Ⅱ)-茜素花青綠(ACG)配合物修飾碳糊電極的制備及其對肼的電催化氧化行為。與空白電極相比較,修飾之后的電極的伏安響應可逆性提高,峰電流增大,且可實現(xiàn)對肼的電催化氧化。Ni(Ⅱ)-ACG-CPE電極通過計時安培法對肼的測定線性范圍為1×10-5~1.6×10-4mol/L,測得的檢出限為9.1×10-6mol/L。并對表面覆蓋度?及催化速率常數(shù)catk等動力學參數(shù)進行了測定。該修飾電極具有穩(wěn)定性好、響應迅速等特點,可用于對工業(yè)廢水中肼的測定,回收率在99.9%~103%之間,該方法準確可靠。(5)通過一種新的電化學分析法—零流電位法,對天然漆樹產(chǎn)物漆酚修飾過的電極進行電化學傳感器構(gòu)筑。實驗結(jié)果表明,該傳感器對pH的變化有著靈敏的響應。在pH=6的PBS中,修飾劑漆酚含量為1%時,利用該傳感器對工業(yè)廢水中Hg2+進行檢測。Hg2+的零流電位EZEP與其濃度在4×10-6~2×10-5 mol/L內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,測得的檢出限為2.5×10-6 mol/L。同時對儀器參數(shù)進行優(yōu)化考察。該方法可實現(xiàn)對工業(yè)廢水中的汞離子的檢測,重復性良好,所得的回收率在97%~101%。
【關(guān)鍵詞】：染料木素 茜素花青綠 漆酚 伏安法 零流電位法
【學位授予單位】：西安石油大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O657.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 緒論10-20
• 1.1 天然產(chǎn)物分類10-11
• 1.1.1 黃酮類10
• 1.1.2 生物堿類10
• 1.1.3 多糖類10
• 1.1.4 香豆素類10-11
• 1.1.5 醌類11
• 1.2 天然產(chǎn)物研究意義11-12
• 1.3 研究方法12-16
• 1.3.1 電化學方法12-14
• 1.3.2 光化學方法14-15
• 1.3.3 毛細管電泳法（CE）15
• 1.3.4 高效液相色譜法（HPLC）15
• 1.3.5 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（HPLC-MS）15-16
• 1.4 研究內(nèi)容16-18
• 1.4.1 天然產(chǎn)物分子的檢測及其與生物大分子之間的相互作用研究16
• 1.4.2 染料分子的檢測及其催化作用研究16-17
• 1.4.3 修飾電極的制備及其應用17-18
• 1.4.4 pH傳感器及其應用18
• 1.5 論文立題依據(jù)18-20
• 第二章 染料木素的伏安性質(zhì)研究與應用20-29
• 2.1 引言20
• 2.2 實驗部分20-21
• 2.2.1 儀器與試劑20
• 2.2.2 電極的制備20
• 2.2.3 實驗方法20-21
• 2.3 結(jié)果與討論21-28
• 2.3.1 染料木素在碳糊電極上的伏安行為及其氧化還原機理21-22
• 2.3.2 pH值對染料木素測定的影響22-23
• 2.3.3 掃速對染料木素測定影響23-24
• 2.3.4 富集時間、富集電位的影響24-25
• 2.3.5 方波儀器參數(shù)的選擇25-26
• 2.3.6 線性范圍、檢出限和精密度26
• 2.3.7 干擾實驗26-27
• 2.3.8 樣品分析27-28
• 2.4 結(jié)束語28-29
• 第三章 染料木素與人血清白蛋白的相互作用研究29-35
• 3.1 引言29
• 3.2 實驗部分29-30
• 3.2.1 儀器與試劑29
• 3.2.2 電極的制備29
• 3.2.3 實驗方法29-30
• 3.3 結(jié)果與討論30-34
• 3.3.1 人血清白蛋白與染料木素在碳糊電極上的氧化還原機理研究30
• 3.3.2 pH對結(jié)合測定的影響30-31
• 3.3.3 掃速對結(jié)合測定的影響31-32
• 3.3.4 染料木素與HSA作用的方波脈沖伏安法32-33
• 3.3.5 染料木素(gen)-HSA配合物的結(jié)合比與結(jié)合常數(shù)的測定33-34
• 3.4 結(jié)束語34-35
• 第四章 茜素花青綠的伏安性質(zhì)研究與應用35-45
• 4.1 引言35
• 4.2 實驗部分35-36
• 4.2.1 儀器與試劑35
• 4.2.2 電極的制備35-36
• 4.2.3 實驗方法36
• 4.3 結(jié)果與討論36-44
• 4.3.1 ACG在CPE上的伏安行為及其氧化還原機理36
• 4.3.2 pH對ACG測定的影響36-37
• 4.3.3 掃速對ACG測定的影響37-38
• 4.3.4 方波儀器參數(shù)的選擇38-39
• 4.3.5 線性范圍、檢出限和精密度39-40
• 4.3.6 氧化劑還原劑對ACG的影響40-43
• 4.3.7 干擾試驗43
• 4.3.8 樣品分析43-44
• 4.4 結(jié)束語44-45
• 第五章 Ni(Ⅱ)-茜素花青綠配合物修飾碳糊電極對肼的電催化氧化45-54
• 5.1 引言45
• 5.2 實驗部分45-46
• 5.2.1 儀器與試劑45
• 5.2.2 電極的制備45-46
• 5.3 結(jié)果與討論46-53
• 5.3.1 Ni-ACG-CPE的制備及其電化學行為研究46-47
• 5.3.2 掃速對聚合過程的影響47-48
• 5.3.3 Ni(Ⅱ)-ACG-CPE對肼的電催化氧化48-51
• 5.3.4 肼在Ni(Ⅱ)-ACG-CPE上的安培法測定51-52
• 5.3.5 干擾實驗52
• 5.3.6 穩(wěn)定性和重現(xiàn)性52
• 5.3.7 樣品回收52-53
• 5.4 結(jié)束語53-54
• 第六章 零流電位法考察漆酚修飾碳糊電極pH傳感器及其應用54-66
• 6.1 引言54-55
• 6.2 實驗部分55-56
• 6.2.1 儀器與試劑55
• 6.2.2 電極的制備55
• 6.2.3 實驗方法55-56
• 6.3 結(jié)果與討論56-65
• 6.3.1 檢測原理56-57
• 6.3.2 零流電位E_(zcp)與漆酚修飾碳糊電極的pH響應57-58
• 6.3.3 漆酚修飾碳糊電極對Hg~(2+)的檢測58-65
• 6.4 結(jié)束語65-66
• 第七章 結(jié)論66-67
• 致謝67-68
• 參考文獻68-75
• 攻讀碩士期間發(fā)表的論文75-76

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