三吡唑膦硼鉀配體及其鉻、鈷、鎳、鉈配合物的合成研究
本文關(guān)鍵詞:三吡唑膦硼鉀配體及其鉻、鈷、鎳、鉈配合物的合成研究
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【摘要】:膦雜吡唑配體是一種芳香族五元雜環(huán)化合物,它同時(shí)含有N和P兩種配位能力不同的原子,這使其配位能力更強(qiáng),能與大部分金屬配位,形成多種配位模式的金屬有機(jī)配合物,并被廣泛應(yīng)用于有機(jī)催化、藥物合成和新型功能材料的合成等方面。本論文以1,2,4-二唑膦為基本原料,設(shè)計(jì)并合成出新的膦雜吡唑硼鉀配體及其一系列的金屬配合物,并對其結(jié)構(gòu)及其性質(zhì)進(jìn)行研究。具體工作介紹如下:1.三吡唑膦硼鉀配體的合成及表征以1H-1,2,4-二唑膦配體為原料,與硼氫化鉀按照摩爾比為3:1反應(yīng),合成三吡唑膦硼鉀這種三齒配體。產(chǎn)物通過核磁、熔點(diǎn)、紅外、X-Ray單晶衍射等方法進(jìn)行表征。2.三吡唑膦硼鉻、鈷、鎳、鉈化合物的合成及表征以新合成的三吡唑膦硼鉀配體為原料,分別與二氯化鉻、氯化鈷、溴化鎳按摩爾比為2:1反應(yīng),與氯化鉈按摩爾比為1:1反應(yīng),合成三吡唑膦硼鉻、鈷、鎳、鉈金屬配合物。產(chǎn)物通過核磁、熔點(diǎn)、紅外、順磁、X-Ray單晶衍射等方法進(jìn)行表征。3.混配型鈷配合物的合成及表征以雙吡唑膦硼鉀配體、1H-1,2,4-二唑膦的鉀鹽為原料,分別與五甲基環(huán)戊二烯基氯化鈷按摩爾比1:1反應(yīng),合成兩種鈷的混配型夾心化合物。產(chǎn)物通過熔點(diǎn)、紅外、順磁、X-Ray單晶衍射等方法進(jìn)行表征。
【關(guān)鍵詞】:膦雜吡唑 三吡唑膦硼鉀配體 鉻、鈷、鎳、鉈配合物
【學(xué)位授予單位】:山西師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:O641.4
【目錄】:
- 摘要3-4
- Abstract4-8
- 1 緒論8-14
- 1.1 膦雜吡唑配體及其配合物的合成研究8-9
- 1.2 吡唑硼酸鹽及其配合物的合成研究9-12
- 1.3 立題12-14
- 2 三(1,2,4-二唑膦)硼鉀配體的合成與表征14-22
- 2.1 引言14
- 2.2 三(1,2,4-二唑膦)硼鉀配體的合成與表征14-19
- 2.2.1 1,2,4-二唑膦的合成14
- 2.2.2 三(1,2,4-二唑膦)硼鉀配體的合成14-15
- 2.2.3 三(1,2,4-二唑膦)硼鉀配體的表征15-19
- 2.3 結(jié)果與討論19-22
- 3 三(1,2,4-二唑膦)硼鉻、鈷、鎳、鉈配合物的合成與表征22-38
- 3.1 引言22
- 3.2 三(1,2,4-二唑膦)硼鉈配合物的合成與表征22-25
- 3.2.1 三(1,2,4-二唑膦)硼鉈配合物的合成22
- 3.2.2 三(1,2,4-二唑膦)硼鉈配合物的表征22-25
- 3.3 三(1,2,4-二唑膦)鉻、鈷、鎳配合物的合成與表征25-35
- 3.3.1 三(1,2,4-二唑膦)鉻、鈷、鎳配合物的合成25-26
- 3.3.2 三(1,2,4-二唑膦)鉻、鈷、鎳配合物的表征26-35
- 3.4 結(jié)果與討論35-38
- 4 混配型鈷配合物的合成與表征38-52
- 4.1 引言38-39
- 4.2 五甲基環(huán)戊二烯氯化鈷的合成39
- 4.2.1 五甲基環(huán)戊二烯鋰鹽的合成39
- 4.2.2 五甲基環(huán)戊二烯氯化鈷的合成39
- 4.3 五甲基環(huán)戊二烯基-雙吡唑膦硼鈷配合物的合成與表征39-44
- 4.3.1 雙(1,2,4-二唑膦)硼鉀配體的合成39-40
- 4.3.2 C_(14)H_(21)BCoN_4P_2的合成40
- 4.3.3 C_(14)H_(21)BCoN_4P_2的表征40-44
- 4.4 五甲基環(huán)戊二烯基-膦雜吡唑鈷配合物的合成與表征44-49
- 4.4.1 C_(24)H_(34)Co_2N_4P_2的合成44-45
- 4.4.2 C_(24)H_(34)Co_2N_4P_2的表征45-49
- 4.5 結(jié)果與討論49-52
- 5 實(shí)驗(yàn)部分52-58
- 5.1 試劑及其純化52
- 5.2 儀器及操作52
- 5.3 實(shí)驗(yàn)方法52-58
- 5.3.1 1,2,4-二唑膦的合成52-53
- 5.3.2 三(1,2,4-二唑膦)硼鉀配體的合成53
- 5.3.3 C_6H_7BN_6P_3Tl的合成53-54
- 5.3.4 C_(20)H_30B_2CrN_(12)O_2P_6的合成54
- 5.3.5 C_(20)H_(30)B_2CoN_(12)O_2P_6的合成54-55
- 5.3.6 C_(20)H_(30)B_2N_(12)NiO_2P_6的合成55
- 5.3.7 雙(1,2,4-二唑膦)硼鉀配體的合成55
- 5.3.8 C_(14)H_(21)BCoN_4P_2的合成55-56
- 5.3.9 C_(24)H_(34)Co_2N_4P_2的合成56-58
- 總結(jié)58-60
- 致謝60-62
- 參考文獻(xiàn)62-68
- 附錄68-72
- 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的論文72
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