本文關(guān)鍵詞：氧化微晶纖維素及其衍生物的制備和性能研究

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【摘要】：重金屬離子存在于水環(huán)境中,對生物體具有毒性和致癌性,由于它們的毒性和不可生物降解性受到了極大關(guān)注;同時某些金屬離子具有累積性毒物,能夠被同化,并存儲在生物體的組織中,引起明顯的不良生理反應(yīng)。有毒性金屬離子廢水由于其處理處理成本較高,所以具體實施很困難;當前,傳統(tǒng)去除重金屬的方法有反滲透、離子交換、沉淀、電滲析和吸附等。在這些方法中,吸附是迄今為止最常用和廣泛使用的用于去除不同污染物方法。此外,纖維素基吸附劑制備成本低,原料來源廣泛,具有較高的吸附能力,可生物降解和回收利用等特點,成為當今科研領(lǐng)域研究的熱點。本文以微晶纖維素為原料合成了三種多胺基氧化纖維素,并應(yīng)用于重金屬離子廢水的處理;同時探討了纖維素醚化反應(yīng)體系對環(huán)氧化纖維素制備的影響及不同氧化溶劑體系在不同氧化方法條件下對制備氧化纖維素的影響。首先,堿處理微晶纖維素的醚化反應(yīng)在不同溶劑體系內(nèi)進行,分別采用了非均相和均相溶劑體系,非均相溶劑體系包括NaOH溶液、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和乙醇鈉/乙醇溶液,均相溶劑體系包括尿素/NaOH溶液,通過測定產(chǎn)物中的環(huán)氧值可知,15%NaOH溶液是最佳的環(huán)氧化體系,且產(chǎn)物環(huán)氧值最高可達0.6765mmol/g。其次,醚化反應(yīng)之后進一步使用氧化劑將環(huán)氧化纖維素氧化,本文采用了兩種氧化方法,即化學氧化和電化學氧化,同時,采用了均相和非均相氧化體系和不同氧化劑,研究結(jié)果表明化學氧化方法制備的氧化物中羰基含量遠高于電化學氧化,羰基含量可達0.1376 mmol/g,并且各種氧化劑的氧化能力順序為NaIO_4NaClOH_2O_2,NaIO_4水體系化學氧化纖維素最佳,NaIO_4添加量為100%時所得的氧化纖維中羰基最高。再次,氧化纖維素進一步胺化,多胺基采用三乙烯四胺、氨基酸和殼聚糖,通過傅里葉紅外光譜(FTIR)、環(huán)境掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)和胺基含量測定等表征手段對接枝產(chǎn)物進行分析,結(jié)果表明胺基成功接枝到氧化纖維素上,而且改性前后纖維素表面結(jié)構(gòu)發(fā)生了很大變化,變得粗糙,有的成層片狀分布,增加了金屬離子的接觸位點。通過胺基含量測定可知三乙烯四胺改性產(chǎn)物(EDC-TA)中的胺基含量最高為3.689 mmol/g,所以將其用于重金屬離子的吸附實驗。最后,研究了EDC-TA對銅和鉛溶液的吸附性能,討論了pH、時間和溫度等因素對其吸附性能的影響,同時對EDC-TA吸附行為進行了動力學模型和熱力學模型擬合;結(jié)果顯示,EDC-TA對金屬離子吸附行為受pH的影響較大,與吸附能力成正相關(guān)線性關(guān)系,且對Pb(Ⅱ)離子的吸附性能較好,最佳吸附pH值為5.5,此外EDC-TA對Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附行為符合偽二階吸附動力學模型和朗格繆爾吸附等溫線模型,對Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的最大吸附能力分別為66.8 mg/g和153.8mg/g。
【關(guān)鍵詞】：微晶纖維素 環(huán)氧化 氧化 胺化 Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)
【學位授予單位】：齊魯工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O636.11
【目錄】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-12
• 第1章 緒論12-24
• 1.1 纖維素簡介12-14
• 1.1.1 纖維素的結(jié)構(gòu)特點12-13
• 1.1.2 纖維素的物理化學性質(zhì)13
• 1.1.3 纖維素改性方法13-14
• 1.2 氧化纖維素14-19
• 1.2.1 氧化纖維素制備方法14-18
• 1.2.2 氧化纖維素衍生物的制備18-19
• 1.2.3 氧化纖維素的前景展望19
• 1.3 重金屬污染現(xiàn)狀及危害19-20
• 1.3.1 重金屬廢水研究現(xiàn)狀19
• 1.3.2 纖維素衍生物對重金屬吸附的研究現(xiàn)狀19-20
• 1.4 本課題的選題背景、研究目的及主要內(nèi)容20-24
• 1.4.1 選題背景及研究目的20-21
• 1.4.2 主要內(nèi)容21-24
• 第2章 氧化纖維素的制備24-40
• 2.1 引言24
• 2.2 實驗原料24
• 2.3 化學試劑24
• 2.4 儀器設(shè)備24-25
• 2.5 環(huán)氧化纖維素的制備25
• 2.5.1 非均相體系25
• 2.5.2 均相體系25
• 2.6 氧化纖維素的制備25-26
• 2.6.1 非均相體系25-26
• 2.6.2 LiCl/DMAc均相體系26
• 2.7 電化學氧化纖維素26-27
• 2.7.1 電解介質(zhì)體系26-27
• 2.8 產(chǎn)品表征手段27-29
• 2.8.1 環(huán)氧值的測定27-28
• 2.8.2 羰基含量的測定28-29
• 2.8.3 傅里葉紅外光譜（FTIR）29
• 2.8.4 環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）29
• 2.9 結(jié)果與討論29-37
• 2.9.0 醚化反應(yīng)機理分析29-30
• 2.9.1 不同溶劑體系對醚化反應(yīng)的影響30-31
• 2.9.2 氧化反應(yīng)機理分析31-34
• 2.9.3 氧化方法和氧化體系的影響34-36
• 2.9.4 高碘酸鈉添加量對化學氧化的影響36-37
• 2.9.5 SEM分析37
• 2.10 本章小結(jié)37-40
• 第3章 環(huán)氧化雙醛纖維素衍生物的制備40-48
• 3.1 引言40
• 3.2 多胺基氧化纖維素纖維素的制備40-41
• 3.2.1 化學試劑40
• 3.2.2 儀器設(shè)備40
• 3.2.3 接枝三乙烯四胺40-41
• 3.2.4 接枝殼聚糖41
• 3.2.5 接枝氨基酸41
• 3.3 產(chǎn)品表征手段41-42
• 3.3.1 FTIR41
• 3.3.2 胺基含量的測定41-42
• 3.3.3 環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM）42
• 3.3.4 X射線衍射（XRD）表征42
• 3.4 結(jié)果與討論42-46
• 3.4.1 胺化反應(yīng)機理分析42-43
• 3.4.2 FTIR分析43-44
• 3.4.3 胺基含量分析44-45
• 3.4.4 SEM表征45-46
• 3.4.5 XRD分析46
• 3.5 本章小結(jié)46-48
• 第4章 多胺基氧化纖維素對金屬離子吸附性能的研究48-56
• 4.1 引言48
• 4.2 EDC-TA對Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的吸附性能研究48-50
• 4.2.1 pH值對EDC-TA吸附性能的影響48
• 4.2.2 動力學研究48-49
• 4.2.3 吸附等溫線研究49
• 4.2.4 Cu(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的測定方法49
• 4.2.5 Zeta電位測定49-50
• 4.3 結(jié)果與討論50-55
• 4.3.1 pH值的影響50-51
• 4.3.2 動力學研究51-52
• 4.3.3 吸附等溫線52-54
• 4.3.4 解吸54-55
• 4.4 本章小結(jié)55-56
• 第5章 總結(jié)56-58
• 5.1 本文結(jié)論56-57
• 5.2 本文創(chuàng)新之處57
• 5.3 下一步研究計劃57-58
• 參考文獻58-68
• 致謝68-70
• 在學期間主要科研成果70

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1 何耀良;廖小新;黃科林;吳睿;王r，

本文編號：1082310