本文關(guān)鍵詞：納米銀的制備及其表面增強(qiáng)拉曼（SERS）、催化性能的研究

  更多相關(guān)文章： 花狀納米銀 磷酸鈣 生物還原法 SERS 催化

【摘要】：納米粒子又稱(chēng)超微顆粒,納米材料因?yàn)槠涮赜械奈⒂^結(jié)構(gòu),使它擁有區(qū)別于其它粒子非常優(yōu)越的性能。尤其是一些貴金屬納米材料一直是近年來(lái)材料科學(xué)領(lǐng)域研究者的研究熱點(diǎn)。納米銀粒子具有四大效應(yīng),體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及宏觀量子隧道效應(yīng),因而催化行業(yè)、生物醫(yī)藥行業(yè)、電子工業(yè)等多方面有著廣闊的應(yīng)用前景。納米銀的性質(zhì)主要取決于它的形貌與尺寸,因而納米銀的可控制備就顯得尤為重要。復(fù)雜結(jié)構(gòu)的納米銀具有特定的形貌和較大的比表面積,從而在表面增強(qiáng)拉曼(SERS)和催化方面可以有很好的應(yīng)用。已有很多文獻(xiàn)報(bào)道了利用晶種法來(lái)制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)的納米金屬粒子。晶種法是一種利用雙還原劑的兩步化學(xué)還原方法,生成金屬粒子的形貌和尺寸可以通過(guò)調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度和晶種的加入量來(lái)控制。本文主要通過(guò)晶種法制備了花狀納米銀,在得到的花狀納米銀基礎(chǔ)上合成了磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料。探討了納米銀的SERS、催化性能,磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料的SERS性能。在本文的最后一章,我們利用生物還原法成功制備了小顆粒納米銀,并對(duì)其催化性能做了研究。主要內(nèi)容有以下幾個(gè)方面：1、花狀納米銀的制備、表征及其SERS、催化性能的研究。以硝酸銀為銀源,檸檬酸鈉為第一步還原劑,抗壞血酸為第二步還原劑,不添加任何表面活性劑,在常溫下確定了制備花狀納米銀的最佳實(shí)驗(yàn)條件。在銀種子加入量為10mL,硝酸銀濃度為0.02 mol/L,抗壞血酸濃度為0.01 mol/L時(shí),制備得到了高純度面心立方結(jié)構(gòu)、尺寸200 nm左右的花狀納米銀粒子。以羅丹明6G(R6G)為探針?lè)肿?探討了花狀納米銀粒子作為SERS活性基底的性能。其對(duì)R6G的最低檢出限(LOD)為5×10-9mol/L,相比于同等尺寸的銀粒子結(jié)果令人滿意。此外,由于花狀納米銀具有較高的比表面積,其對(duì)4-硝基苯酚、亞甲基藍(lán)均有良好的催化效果。其中,對(duì)4-硝基苯酚的催化速率常數(shù)Kapp達(dá)到了0.02252S-1。2、磷酸鈣-納米銀復(fù)合粒子的制備、表征及其SERS'性能的研究。在第一章反應(yīng)得到的花狀納米銀的基礎(chǔ)上,以乳酸鈣為鈣源、磷酸三鈉為磷源利用化學(xué)沉淀法在其表面形成一層無(wú)機(jī)磷酸鈣層,得到了不同鈣層厚度的磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)乳酸鈣與磷酸三鈉的用量均為300μL時(shí),我們可得到6nm左右鈣層厚度的納米銀復(fù)合粒子。這個(gè)厚度的粒子相比于納米銀對(duì)Hela細(xì)胞的毒性降低了許多,同時(shí),對(duì)R6G、阿霉素均有較好的SERS效果。3、生物還原法制備納米銀及其表征、應(yīng)用研究。第一次利用低成本的綠咖啡豆提取物作為還原劑成功合成了納米銀顆粒,尺寸在12～31nm之間,純度高、結(jié)晶性高。這些小尺寸的納米銀對(duì)革蘭氏陰性菌和革蘭氏陽(yáng)性菌均有較強(qiáng)的抑制作用,對(duì)大腸桿菌和金黃色葡萄球菌的最小抑菌濃度分別為0.04μmol/L和0.1μmol/L。小尺寸的納米銀顆粒具有較高的比表面積,對(duì)4-硝基苯酚、亞甲基藍(lán)反應(yīng)均有很好的催化作用。
【關(guān)鍵詞】：花狀納米銀 磷酸鈣 生物還原法 SERS 催化
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O614.122;TB383.1
【目錄】：

• 摘要2-4
• ABSTRACT4-9
• 第一章 前言9-28
• 1.1 納米材料簡(jiǎn)介9
• 1.2 銀納米材料的制備及研究概況9-14
• 1.2.1 物理方法10
• 1.2.1.1 激光燒蝕法10
• 1.2.1.2 機(jī)械球磨法10
• 1.2.1.3 蒸發(fā)冷凝法(IGC)10
• 1.2.2 化學(xué)方法10-14
• 1.2.2.1 化學(xué)還原法10-12
• 1.2.2.2 光化學(xué)還原法12-13
• 1.2.2.3 微乳液法13
• 1.2.2.4 溶膠-凝膠法13
• 1.2.2.5 模板法13-14
• 1.2.2.6 生物法14
• 1.3 納米銀在表面增強(qiáng)拉曼方面的應(yīng)用14-17
• 1.3.1 拉曼光譜14-15
• 1.3.2 表面增強(qiáng)拉曼散射15-16
• 1.3.3 表面增強(qiáng)拉曼散射效應(yīng)增強(qiáng)機(jī)理16-17
• 1.4 抗菌方面17-18
• 1.5 催化方面18-19
• 1.6 生物材料方面19
• 1.7 納米銀復(fù)合材料19-20
• 1.8 本論文的研究?jī)?nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)20-22
• 1.9 參考文獻(xiàn)22-28
• 第二章 花狀納米銀的制備及其性能表征28-47
• 2.1 前言28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-32
• 2.2.1 主要試劑與儀器29-30
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法30-32
• 2.2.2.1 納米銀種子銀膠的制備30
• 2.2.2.2 加入不同銀種子量制備花狀納米銀30
• 2.2.2.3 不同硝酸銀濃度下制備花狀納米銀30-31
• 2.2.2.4 不同抗壞血酸濃度下制備花狀納米銀31
• 2.2.2.5 納米銀粒子的表征31
• 2.2.2.6 納米銀粒子的SERS實(shí)驗(yàn)31
• 2.2.2.7 納米銀粒子的催化性能測(cè)試31-32
• 2.3 結(jié)果與討論32-44
• 2.3.1 納米銀材料的合成及表征32-39
• 2.3.1.1 花狀納米銀的結(jié)構(gòu)、形貌及其純度表征32-34
• 2.3.1.2 加入的銀種子量對(duì)納米銀粒子的影響34-36
• 2.3.1.3 硝酸銀濃度對(duì)納米銀粒子的影響36-37
• 2.3.1.4 不同抗壞血酸濃度下生成的花狀納米銀銀的透射電鏡圖37-39
• 2.3.2 花狀納米銀的性能研究39-44
• 2.3.2.1 花狀納米銀顆粒SERS性質(zhì)研究39-41
• 2.3.2.2 花狀納米銀的催化性能研究41-44
• 2.4 本章小結(jié)44-45
• 2.5 參考文獻(xiàn)45-47
• 第三章 包鈣納米銀復(fù)合材料的制備及其性能表征47-59
• 3.1 前言47
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分47-50
• 3.2.1 主要試劑與儀器47-48
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法48-49
• 3.2.2.1 磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料的制備48-49
• 3.2.2.2 磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料的表征49
• 3.2.3 磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料的SERS實(shí)驗(yàn)49
• 3.2.4 磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料的細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)49-50
• 3.3 結(jié)果與討論50-56
• 3.3.1 樣品的形貌表征(SEM和TEM)50-51
• 3.3.2 X-射線衍射(XRD)51-53
• 3.3.3 生物相容性53
• 3.3.4 磷酸鈣-納米銀復(fù)合粒子的SERS研究53-55
• 3.3.5 磷酸鈣-納米銀復(fù)合材料的穩(wěn)定性研究55-56
• 3.4 本章小結(jié)56-57
• 3.5 參考文獻(xiàn)57-59
• 第四章 生物還原法制備納米銀及其性能表征59-71
• 4.1 前言59
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分59-61
• 4.2.1 主要試劑與儀器59-60
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法60-61
• 4.2.2.1 不同硝酸銀濃度下制備納米銀60
• 4.2.2.2 不同綠咖啡豆提取物濃度下制備納米銀60
• 4.2.2.3 抗菌性能研究60-61
• 4.2.2.4 催化性能實(shí)驗(yàn)61
• 4.3 結(jié)果與討論61-67
• 4.3.1 納米銀的合成及表征61-65
• 4.3.1.1 硝酸銀濃度對(duì)納米銀的影響61-62
• 4.3.1.2 綠咖啡豆提取物濃度對(duì)納米銀的影響62-63
• 4.3.1.3 高倍透射電鏡(HTEM)63-64
• 4.3.1.4 納米銀的DLS結(jié)果64-65
• 4.3.2 納米銀的抗菌特性65-67
• 4.3.3 催化實(shí)驗(yàn)67
• 4.4 本章小結(jié)67-69
• 4.5 參考文獻(xiàn)69-71
• 第五章 結(jié)論71-72
• 致謝72-73
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄73-74

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 曾琦斐;李紹國(guó);譚榮喜;陳科;李翔;唐瓊;;納米銀的制備及其應(yīng)用研究進(jìn)展[J];應(yīng)用化工;2014年05期

2 劉翠蓮;唐睿康;;骨及生物材料中的納米磷酸鈣[J];無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào);2014年01期

3 劉莉如;楊開(kāi)倫;滑靜;王曉霞;劉亭婷;;抗菌肽對(duì)海蘭褐仔公雞小腸黏膜形態(tài)結(jié)構(gòu)及免疫活性細(xì)胞數(shù)量的影響[J];動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào);2013年01期

4 王弼Pr;丁長(zhǎng)坤;趙渝;程博聞;;納米銀改性聚丙烯的非等溫結(jié)晶動(dòng)力學(xué)研究[J];功能材料;2012年12期

5 李瑞;王青山;;生物材料生物相容性的評(píng)價(jià)方法和發(fā)展趨勢(shì)[J];中國(guó)組織工程研究與臨床康復(fù);2011年29期

6 肖永紅;;我國(guó)臨床抗菌藥物合理應(yīng)用現(xiàn)狀與思考[J];中國(guó)執(zhí)業(yè)藥師;2011年04期

7 何淑漫;周健;;抗凝血生物材料[J];化學(xué)進(jìn)展;2010年04期

8 殷煥順;艾仕云;錢(qián)萍;汪建民;;納米銀的制備方法及其應(yīng)用[J];材料研究與應(yīng)用;2008年01期

9 孫雪;奚廷斐;;生物材料和再生醫(yī)學(xué)的進(jìn)展[J];中國(guó)修復(fù)重建外科雜志;2006年02期

10 石川,程謨杰,曲振平,包信和;納米銀催化的甲烷選擇還原NO反應(yīng)研究[J];復(fù)旦學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2002年03期

，

本文編號(hào)：1078075