本文關(guān)鍵詞：LC-MS測定復(fù)方腦得生多元組合樣品中有效成分含量研究

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【摘要】：腦得生為有效研制方,由三七、川芎、紅花、葛根和山楂(去核)組成。具有活血化瘀,疏通經(jīng)絡(luò),醒腦開竅作用。用于腦動(dòng)脈硬化,缺血性腦中風(fēng)及腦出血后遺癥等。目前,腦得生的物質(zhì)基礎(chǔ)研究方法多采用傳統(tǒng)的植化思路即分離、藥效驗(yàn)證與含量測定,借助質(zhì)譜技術(shù)對(duì)其化學(xué)成分定性定量的研究不多且不夠深入,仍不能闡釋復(fù)方腦得生藥效物質(zhì)基礎(chǔ)。本課題借助LC-MS技術(shù),對(duì)復(fù)方腦得生多元組合樣品的成分及定量研究,為復(fù)方腦得生藥效物質(zhì)基礎(chǔ)的探尋奠定基礎(chǔ),本實(shí)驗(yàn)主要包括以下幾個(gè)方面:1.利用LC-MS法對(duì)復(fù)方腦得生多元組合樣品進(jìn)行化學(xué)結(jié)構(gòu)表征本課題對(duì)復(fù)方腦得生按照處方量配比提取純化得到5個(gè)極性部位(水部分,30%乙醇提取部位,50%乙醇提取部位,70%乙醇提取部位,95%乙醇提取部位)進(jìn)行配比,通過均勻設(shè)計(jì)整合得出10個(gè)復(fù)方腦得生多元組合樣品,并根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)計(jì)出原方量配比的多元組合樣品,利用LC-MS對(duì)原方量配比的多元組合樣品進(jìn)行定性鑒別,通過對(duì)54種現(xiàn)有對(duì)照品裂解規(guī)律總結(jié)以及文獻(xiàn)查閱探討各類化合物的裂解規(guī)律,鑒定出包括皂苷類、黃酮類、有機(jī)酸及內(nèi)酯類等174種成分,其中皂苷類化合物46種,黃酮類成分89種,對(duì)全成分分析,但本實(shí)驗(yàn)未檢識(shí)到新化合物;2.利用LC-MS法對(duì)復(fù)方腦得生多元組合樣品的定量研究本課題采用LC-MS技術(shù)中的正負(fù)離子全掃描模式,以橙皮苷為內(nèi)標(biāo)的方法對(duì)10組多元組合樣品中的54個(gè)成分進(jìn)行了含量測定研究;3.復(fù)方腦得生藥效物質(zhì)基礎(chǔ)探討本課題對(duì)復(fù)方腦得生多元組合樣品的全成分定性定量分析,能夠與前期實(shí)驗(yàn)室MCAO模型大鼠的血漿和尿液以及腦組織的NMR代謝組學(xué)數(shù)據(jù)以及腦切片的藥效學(xué)數(shù)據(jù)結(jié)合進(jìn)行分析,尋找有效成分之間的量-效關(guān)系,闡明復(fù)方腦得生的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：復(fù)方腦得生多元組合樣品 LC-MS 定性 定量
【學(xué)位授予單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：R286.0;O657.63
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 第一章 前言8-21
• 1. 引言8
• 2. 復(fù)方腦得生的研究進(jìn)展8-13
• 2.1 劑型研究9
• 2.2 成分研究9-11
• 2.3 腦得生的藥理藥效研究11-12
• 2.4 腦得生質(zhì)量控制研究12-13
• 3.LC-MS在中藥中的應(yīng)用13-19
• 3.1 LC-MS技術(shù)簡介13-15
• 3.2 LC-MS在中藥研究領(lǐng)域的應(yīng)用15-19
• 4.本文研究目標(biāo)和主要內(nèi)容19-21
• 第二章 復(fù)方腦得生多元組合樣品LC-MS成分分析21-100
• 1 儀器與材料21-22
• 1.1 儀器21
• 1.2 材料與試劑21-22
• 2 方法與結(jié)果22-25
• 2.1 供試品溶液的制備22-24
• 2.2 對(duì)照品溶液的制備24
• 2.3 LC-MS條件24-25
• 4. 復(fù)方腦得生樣品主要色譜峰分析25-32
• 5 典型化合物的裂解途徑規(guī)律分析32-97
• 5.1 三萜皂苷類成分裂解途徑分析32-50
• 5.2 黃酮類化合物裂解分析50-83
• 5.3 有機(jī)酸類、內(nèi)酯類及其他83-97
• 6 小結(jié)97-100
• 6.1 液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)鑒定中藥復(fù)雜體系的組分結(jié)構(gòu)97-98
• 6.2 樣品溶解性的考察98
• 6.3 進(jìn)樣量、流速、溫度的考察98-100
• 第三章 復(fù)方腦得生多元組合樣品的LC-MS含量測定研究100-129
• 1 儀器與材料100-101
• 1.1 儀器100
• 1.2 材料與試劑100-101
• 2 實(shí)驗(yàn)方法101-102
• 2.1 供試品溶液的制備101-102
• 2.2 對(duì)照品溶液的制備102
• 2.3 LC-MS條件102
• 3 方法學(xué)考察102-127
• 3.1 專屬性考察102-107
• 3.2 線性關(guān)系考察107-110
• 3.3 精密度實(shí)驗(yàn)110-112
• 3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn)112-115
• 3.5 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)115-117
• 3.6 加樣回收率117-120
• 3.7 樣品測定120-127
• 4 小結(jié)127-129
• 4.1 流動(dòng)相的選擇127-128
• 4.2 柱溫及流速的考察128
• 4.3 樣品濃度及進(jìn)樣體積的優(yōu)化128-129
• 第四章 總結(jié)與討論129-131
• 參考文獻(xiàn)131-138
• 碩士期間論文發(fā)表情況:138-139
• 致謝139

【相似文獻(xiàn)】

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 霍江燕;LC-MS測定復(fù)方腦得生多元組合樣品中有效成分含量研究[D];廣東藥科大學(xué);2016年

2 金燦;丹參多種有效單體均勻設(shè)計(jì)—高通量篩選及其藥效學(xué)研究[D];河北北方學(xué)院;2013年

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本文編號(hào)：1077651