本文關(guān)鍵詞：三維多孔聚乙烯二氧噻吩及其復(fù)合材料的制備與電化學(xué)傳感應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 聚乙烯二氧噻吩 電化學(xué)傳感器 微納米復(fù)合材料 電催化 多孔材料

【摘要】：導(dǎo)電聚合物作為一種應(yīng)用前景較好的材料,它表現(xiàn)出很多獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì),例如:不溶不熔、化學(xué)穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性良好等,基于這些性質(zhì),導(dǎo)電聚合物被廣泛應(yīng)用于電化學(xué)傳感器及生物傳感器的電極修飾材料。但由于大部分的導(dǎo)電聚合物仍然存在各方面的缺陷,使得它們?cè)陔娀瘜W(xué)傳感的應(yīng)用方面受到了很多限制,所以制備穩(wěn)定性更高、導(dǎo)電性更好、比表面積更大的高分子導(dǎo)電聚合物成了近年來(lái)的研究熱點(diǎn)。聚乙烯二氧噻吩(PEDOT)的誕生成功克服了導(dǎo)電聚合物的大部分缺點(diǎn),成為目前最穩(wěn)定、最具有前景的高分子導(dǎo)電聚合物之一,同時(shí)它因?yàn)榫哂辛己玫姆�(wěn)定性,較高的電導(dǎo)率,較大的可見(jiàn)光透過(guò)率和良好的加工性能等優(yōu)點(diǎn)而受到了人們的廣泛研究。然而大多數(shù)有關(guān)PEDOT的電化學(xué)傳感器都是基于二維平面的PEDOT膜,其比表面積較低,對(duì)其他納米材料負(fù)載量有待提高,此外二維平面膜對(duì)離子的擴(kuò)散傳輸效率也較低。為進(jìn)一步提升基于PEDOT的電化學(xué)傳感器的響應(yīng)性能,本論文發(fā)展了一種制備三維多孔PEDOT(縮寫(xiě)為3D-P-PEDOT)的方法,并基于3D-P-PEDOT及其與CuxO或PB的復(fù)合物構(gòu)建了幾種高靈敏的電化學(xué)傳感器。論文的主要研究工作如下:1、論文工作一:采用電化學(xué)沉積的方法,成功的在玻碳電極(GCE)上合成了3D-P-PEDOT,并用此修飾電極構(gòu)建了亞硝酸鹽及抗壞血酸的電化學(xué)傳感器。在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)改變沉積電位、沉積時(shí)間等沉積條件來(lái)改變PEDOT的形貌,使用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察PEDOT的不同形貌,從而探討出它的生長(zhǎng)機(jī)理。接著采用循環(huán)伏安法、計(jì)時(shí)電流法、計(jì)時(shí)安培法對(duì)3D-P-PEDOT/GCE的電化學(xué)行為及其對(duì)亞硝酸鹽及抗壞血酸的電催化氧化性能進(jìn)行了研究,這個(gè)傳感器與之前所報(bào)道的PEDOT傳感器相比在多方面的性能都有很大的提高。此傳感器檢測(cè)亞硝酸鹽的線性范圍為0.5-9200μM,靈敏度為64.31μA·mM-1,檢出限為0.2μM(S/N=3)。檢測(cè)抗壞血酸的線性范圍0.5-11200μM,靈敏度為55.21μA·mM-1,檢出限為0.1μM。2、論文工作二:利用第一個(gè)工作中合成的3D-P-PEDOT為基底,采用電化學(xué)沉積的方法先在基底上生長(zhǎng)Cu微粒,然后在0.1M NaOH中用循環(huán)伏安法把Cu微粒轉(zhuǎn)化成CuxO,從而制備出3D-P-PEDOT-CuxO復(fù)合材料。使用SEM觀察復(fù)合材料的形貌,通過(guò)能量分散光譜(EDS)來(lái)確定它的元素組成,用拉曼光譜來(lái)確定CuxO的結(jié)構(gòu)。接著,在電化學(xué)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)PEDOT不僅能作為固載CuxO的基底,起到增強(qiáng)導(dǎo)電性及增大固載面積的作用,而且可以直接催化氧化水合肼。最后采用循環(huán)伏安、電化學(xué)阻抗、計(jì)時(shí)電流法和計(jì)時(shí)安培法對(duì)3D-P-PEDOT-CuxO的電化學(xué)行為及其對(duì)水合肼的電催化氧化性能進(jìn)行了研究。該水合肼傳感器具有寬的線性范圍(0.5-600μM,600-53000μM),高的靈敏度(414μA·mM-1·cm-2)和低的檢出限(0.2μM(S/N=3))。3、論文工作三:以第一個(gè)工作中合成的3D-P-PEDOT為基底,利用PEDOT大的比表面積及其本身所具有的還原性,采用非常環(huán)保的直接浸泡方法就可在基底上生長(zhǎng)普魯士藍(lán)納米粒子(PBNPs),從而得到3D-P-PEDOT-PBNPs復(fù)合材料,并用此復(fù)合材料成功的構(gòu)建了性能優(yōu)良的過(guò)氧化氫無(wú)酶?jìng)鞲衅�。�?shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),PEDOT不僅作為導(dǎo)電支撐材料,而且作為還原劑引發(fā)PB的生長(zhǎng),其多孔結(jié)構(gòu)加速了分析物在電極表面的擴(kuò)散傳質(zhì),大的比表面積有利于提升PB的負(fù)載量。PEDOT與PB前驅(qū)體反應(yīng)5 min后得到的復(fù)合物上PB粒徑均勻,分散性好,復(fù)合物的催化活性最高�；诖藦�(fù)合物構(gòu)建的H2O2傳感器表現(xiàn)出良好的催化性能及抗干擾能力,它的線性范圍為0.17-5667μM,靈敏度為1.15μA·mM-1·cm-2,檢出限為0.08μM。
【關(guān)鍵詞】：聚乙烯二氧噻吩 電化學(xué)傳感器 微納米復(fù)合材料 電催化 多孔材料
【學(xué)位授予單位】：江西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB33;O657.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-21
• 1.1 電化學(xué)傳感器10-12
• 1.1.1 電化學(xué)傳感器的概念10-11
• 1.1.2 電化學(xué)傳感器的原理及類型11-12
• 1.1.3 電化學(xué)傳感器的發(fā)展展望12
• 1.2 電化學(xué)傳感器與納米材料12-14
• 1.2.1 納米材料的概述12-13
• 1.2.2 納米材料在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用13-14
• 1.3 電化學(xué)傳感器與PEDOT14-17
• 1.3.1 PEDOT概述14-16
• 1.3.2 PEDOT在電化學(xué)傳感中的應(yīng)用16-17
• 1.4 電化學(xué)傳感器與多孔材料17-19
• 1.4.1 多孔材料的概述17-19
• 1.4.2 多孔材料在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用19
• 1.5 本論文研究目的和意義19-21
• 第二章 三維多孔聚乙烯二氧噻吩的電化學(xué)合成及其電化學(xué)傳感應(yīng)用21-35
• 2.1 前言21-22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分22-23
• 2.2.1 試劑和材料22
• 2.2.2 三維多孔PEDOT的合成22
• 2.2.3 儀器設(shè)備22-23
• 2.3 結(jié)果及討論23-34
• 2.3.1 3D-P-PEDOT的表征23-24
• 2.3.2 H_2O的量對(duì)PEDOT形貌的影響24-25
• 2.3.3 EDOT單體的量對(duì)PEDOT形貌的影響25-27
• 2.3.4 沉積電位對(duì)PEDOT形貌的影響27-28
• 2.3.5 3D-P-PEDOT的生長(zhǎng)過(guò)程及形成機(jī)理28-31
• 2.3.6 3D-P-PEDOT在亞硝酸鹽及抗壞血酸傳感方面的應(yīng)用31-34
• 2.4 結(jié)論34-35
• 第三章 電化學(xué)合成 3D-P-PEDOT-Cu_xO復(fù)合材料用于高靈敏檢測(cè)水合肼35-50
• 3.1 引言35-36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.2.1 試劑和材料36
• 3.2.2 3D-P-PEDOT的制備36-37
• 3.2.3 3D-P-PEDOT上沉積Cu_xO37
• 3.2.4 儀器設(shè)備37
• 3.2.5 電化學(xué)沉積與測(cè)量37
• 3.3 結(jié)果及討論37-48
• 3.3.1 3D-P-PEDOT及 3D-P-PEDOT-Cu_xO的制備和表征37-40
• 3.3.2 3D-P-PEDOT-Cu_xO對(duì)水合肼的電催化氧化40-45
• 3.3.3 電解液pH對(duì)水合肼氧化的影響45-46
• 3.3.4 水合肼的安培檢測(cè)46-47
• 3.3.5 選擇性、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性研究47-48
• 3.3.6 實(shí)際樣品檢測(cè)48
• 3.4 結(jié)論48-50
• 第四章 普魯士藍(lán)在三維多孔PEDOT上的自發(fā)生長(zhǎng)及其在過(guò)氧化氫的催化還原檢測(cè)中的應(yīng)用50-62
• 4.1 前言50-51
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分51-52
• 4.2.1 儀器設(shè)備及試劑和材料51
• 4.2.2 3D-P-PEDOT的制備51-52
• 4.2.3 3D-P-PEDOT上生長(zhǎng)PBNPs52
• 4.2.4 電化學(xué)測(cè)試52
• 4.3 結(jié)果與討論52-61
• 4.3.1 3D-P-PEDOT和 3D-P-PEDOT-PBNPs的合成及表征52-54
• 4.3.2 3D-P-PEDOT-PBNPs對(duì)過(guò)氧化氫的電催化還原54-57
• 4.3.3 浸泡時(shí)間對(duì)復(fù)合材料形貌及H_2O_2檢測(cè)的影響57-58
• 4.3.4 pH對(duì)復(fù)合材料催化還原性能的影響58-59
• 4.3.5 H_2O_2的安培檢測(cè)59-60
• 4.3.6 選擇性、重現(xiàn)性及穩(wěn)定性研究60-61
• 4.4 結(jié)論61-62
• 論文總結(jié)62-63
• 參考文獻(xiàn)63-77
• 致謝77-78
• 攻讀碩士學(xué)位期間的研究成果78

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