超聲波萃取-分散固相萃取凈化-氣相色譜電子捕獲法測定土壤或底泥中的多氯聯(lián)苯
發(fā)布時間:2017-10-17 22:08
本文關(guān)鍵詞:超聲波萃取-分散固相萃取凈化-氣相色譜電子捕獲法測定土壤或底泥中的多氯聯(lián)苯
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【摘要】:采用超聲波萃取、分散固相萃取凈化結(jié)合氣相色譜電子捕獲檢測法,建立了快速測定環(huán)境土壤或底泥中7種指示性多氯聯(lián)苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法。根據(jù)提取液的顏色,靈活選擇是否增加濃H_2SO_4凈化步驟,并對分散固相萃取凈化過程中吸附劑的種類和用量進(jìn)行了優(yōu)化。當(dāng)提取液顏色基本無色透明時,僅選用150 mgN-丙基乙二胺(Primary-secondary-amine,PSA)吸附劑進(jìn)行分散固相萃取凈化(即一步凈化),否則提取液先經(jīng)過濃H_2SO_4凈化再采用100 mg PSA吸附劑進(jìn)行分散固相萃取凈化(即兩步凈化)。整個分散固相萃取凈化過程不超過5 min,前處理時間顯著縮短。結(jié)果表明在1.25~100μg/L濃度范圍內(nèi)7種PCBs峰面積與濃度呈線性相關(guān),相關(guān)系數(shù)為0.9990~0.9999艙出限為0.02~0.03μg/kg,樣品經(jīng)兩步凈化和一步凈化時,7種PCBs不同濃度加標(biāo)水平回收率分別為72%~107%和88%~115%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.5%~5.8%和3.7%~6.9%(n=5),已成功應(yīng)用于舟山朱家尖某菜地土壤樣品和岱衢洋海域底泥樣品檢測,且檢測結(jié)果與國家標(biāo)準(zhǔn)方法保持一致。本方法簡單快速,高效,基體干擾小,靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度均滿足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求。
【作者單位】: 浙江省海洋水產(chǎn)研究所浙江省海洋漁業(yè)資源可持續(xù)利用技術(shù)研究重點實驗室;
【關(guān)鍵詞】: 超聲波萃取 分散固相萃取凈化 氣相色譜電子捕獲檢測法 多氯聯(lián)苯 土壤 底泥
【基金】:國家自然科學(xué)基金(No.21407127) 浙江省自然科學(xué)基金(Nos.LQ13C200004,LQ14B070002)資助項目~~
【分類號】:O657.63;X830
【正文快照】: 1引言多氯聯(lián)苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)作為一種典型的持久性有機污染物廣泛分布在水、大氣、土壤、底泥、生物體等環(huán)境介質(zhì)中,對人體有較強的“三致作用”,曾被作為熱交換劑、潤滑劑、變壓器和電容器內(nèi)的絕緣介質(zhì)、增塑劑、石蠟擴(kuò)充劑、粘合劑、有機稀釋劑、除塵劑
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1 王鳳池;高文惠;呂紅英;羅敏;孟慧;;固相萃取凈化高效液相色譜法測定玉米中吡蟲啉[J];食品科技;2006年08期
2 沈崇鈺;沈偉健;吳斌;趙增運;余可W,
本文編號:1051300
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