本文關(guān)鍵詞：全氟烷基磺酰氟與醛肟的反應(yīng)和1-（鳥嘌呤-9-基）甲氧基-2-（鳥嘌呤-7-基）甲氧基乙烷的合成

  更多相關(guān)文章： 全氟烷基磺酰氟 醛肟 腈 脫水反應(yīng) 1-(鳥嘌呤-9-基)甲氧基-2-(鳥嘌呤-7-基)甲氧基乙烷 阿昔洛韋 合成 有關(guān)物質(zhì)

【摘要】：第1部分:腈是重要的化工原料和合成中間體,在化工領(lǐng)域起著重要的作用。根據(jù)腈的用途分類,它可以用作香料、醫(yī)藥、電光材料、金屬緩蝕劑以及液晶顯示器材料等。此外,一些新型的聚磷腈高分子聚合物在功能材料、航天航空、軍事工業(yè)、石油化工和生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都有著重要應(yīng)用。醛肟脫水生成腈是研究最為熱門且前途較好的一類制備腈的方法。文獻已報道了多種脫水試劑可應(yīng)用于醛肟脫水生成腈,但是仍存在著試劑昂貴、對潮氣敏感和使用上有危險性等缺點。我們課題組在研究過程中發(fā)現(xiàn),利用氟烷磺酰氟試劑在堿性條件下也可以誘導(dǎo)醛肟發(fā)生脫水反應(yīng),從而得到產(chǎn)物腈。該反應(yīng)條件要求低,在室溫下即可反應(yīng),反應(yīng)非常迅速,5 min內(nèi)反應(yīng)完全。此外,反應(yīng)副產(chǎn)物少,容易分離得到純凈的產(chǎn)物。這將為有機合成提供一種新的制備腈的方法。本章內(nèi)容由以下兩部分組成:1、主要綜述了前人報道的多種試劑誘導(dǎo)下的醛肟脫水反應(yīng)生成腈的方法。2、全面研究了全氟烷基磺酰氟在堿性條件下誘導(dǎo)醛肟發(fā)生脫水反應(yīng)生成腈的工藝。我們經(jīng)過一系列的考察發(fā)現(xiàn),該脫水反應(yīng)最優(yōu)化的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度為25℃,n(底物):n(DBU):n(Rf SO2F)=1:1.5:2.0,溶劑為二氯甲烷。第2部分:9-(2-羥乙氧甲基)鳥嘌呤(又名阿昔洛韋),是目前世界上使用最廣的抗皰疹病毒藥物。本部分工作我們探討了1-(鳥嘌呤-9-基)甲氧基-2-(鳥嘌呤-7-基)甲氧基乙烷(3)的合成。3是歐洲藥典(EP 8.0版本)所收錄的阿昔洛韋原料藥中所含的其中一個相關(guān)物質(zhì)(雜質(zhì)I).我們參照阿昔洛韋的車間生產(chǎn)工藝,以1,2-二(乙酰氧甲氧基)乙烷(1)和N2,9-二乙�；B嘌呤為原料,首先兩者經(jīng)由縮合反應(yīng)生成2,然后2經(jīng)堿水解除去兩個乙�；Ｗo,即得目標產(chǎn)物3。產(chǎn)物3的結(jié)構(gòu)經(jīng)由核磁氫譜和碳譜、紅外以及質(zhì)譜得到確證。本部分主要包括以下兩個方面:1、簡要綜述了9-(2-羥乙氧甲基)鳥嘌呤的合成方法。2、以N2,9-二乙�；B嘌呤為原料,依次通過縮合和水解反應(yīng)制備得到了產(chǎn)物3。
【關(guān)鍵詞】：全氟烷基磺酰氟 醛肟 腈 脫水反應(yīng) 1-(鳥嘌呤-9-基)甲氧基-2-(鳥嘌呤-7-基)甲氧基乙烷 阿昔洛韋 合成 有關(guān)物質(zhì)
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O621.25
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一部分 全氟烷基磺酰氟和醛肟的反應(yīng)研究10-73
• 第1章 前言10-17
• 1.1 引言10
• 1.2 醛肟反應(yīng)制備腈的常見方法10-14
• 1.2.1 非金屬催化劑催化醛肟轉(zhuǎn)化成腈10-11
• 1.2.2 溴化二甲基溴化锍催化醛肟轉(zhuǎn)化成腈11
• 1.2.3 釕配合物催化醛肟轉(zhuǎn)化成腈11-12
• 1.2.4 鉑配合物催化醛肟轉(zhuǎn)化成腈12
• 1.2.5 三氟甲磺酸鎵催化醛肟轉(zhuǎn)化成腈12
• 1.2.6 銀催化劑催化醛肟轉(zhuǎn)化成腈12-13
• 1.2.7 鋅鹽催化醛一鍋法制備腈13
• 1.2.8 醋酸銅催化醛肟制備腈13
• 1.2.9 擕鹽催化醛肟制備腈13-14
• 1.2.10 鈷（Ⅱ）催化醛肟轉(zhuǎn)化成腈14
• 1.3 R_fSO_2F的應(yīng)用研究14-17
• 1.3.1 R_fSO_2F的應(yīng)用14-17
• 第2章 全氟烷基磺酰氟和醛肟的反應(yīng)17-68
• 2.1 前言17-18
• 2.2 實驗方案的設(shè)計18-19
• 2.3 實驗部分19-68
• 2.3.1 實驗試劑及儀器19-21
• 2.3.1.1 實驗試劑19-21
• 2.3.1.2 實驗儀器21
• 2.3.2 實驗過程21-68
• 2.3.2.1 苯甲腈的合成21-24
• 2.3.2.2 對硝基苯甲腈的合成24-26
• 2.3.2.3 對氟苯甲腈的合成26-29
• 2.3.2.4 對甲氧基苯甲腈的合成29-32
• 2.3.2.5 2-甲氧基苯甲腈的合成32-35
• 2.3.2.6 3-甲氧基苯甲腈的合成35-38
• 2.3.2.7 對-（N,N-二乙基胺）苯甲腈的合成38-41
• 2.3.2.8 2,3-二甲氧基苯甲腈的合成41-44
• 2.3.2.9 2,3-二氯苯甲腈的合成44-47
• 2.3.2.10 2,4-二甲氧基苯甲腈的合成47-50
• 2.3.2.11 2,4-二羥基苯甲腈的合成50-53
• 2.3.2.12 2-羥基4甲氧基苯甲腈的合成53-56
• 2.3.2.13 2-氰基吡啶的合成56-59
• 2.3.2.14 3-氰基吡啶的合成59-62
• 2.3.2.15 2-氰基吡咯的合成62-65
• 2.3.2.16 香茅腈的合成65-68
• 第3章 結(jié)果與討論68-72
• 3.1 反應(yīng)條件的優(yōu)化68-71
• 3.1.1 反應(yīng)對溫度的影響68-69
• 3.1.2 不同堿對反應(yīng)的影響69
• 3.1.3 堿的量對反應(yīng)的影響69-70
• 3.1.4 溶劑對反應(yīng)的影響70-71
• 3.1.5 全氟烷基磺酰氟的量對反應(yīng)的影響71
• 3.2 小結(jié)71-72
• 第4章 結(jié)論與展望72-73
• 4.1 結(jié)論72
• 4.2 展望72-73
• 第二部分 1-(鳥嘌呤-9-基)甲氧基-2-(鳥嘌呤-7-基）甲氧基乙烷的制備73-81
• 第1章 前言73-78
• 1.1 引言73-74
• 1.2 藥物雜質(zhì)的來源及可能產(chǎn)生的影響74-75
• 1.2.1 藥物雜質(zhì)來源74
• 1.2.2 藥物雜質(zhì)產(chǎn)生的影響74-75
• 1.3 阿昔洛韋的合成75-77
• 1.3.1 阿昔洛韋的合成75-76
• 1.3.2 阿昔洛韋原料藥中其它相關(guān)物質(zhì)的合成文獻76-77
• 1.4 對該雜質(zhì)研究的必要性77-78
• 第2章 1-（鳥嘌呤-9-基）甲氧基-2-（鳥嘌呤-7-基）甲氧基乙烷的合成78-81
• 2.1 概述78
• 2.2 1-(鳥嘌呤-9-基)甲氧基-2-(鳥嘌呤-7-基)甲氧基乙烷 3)的合成78-80
• 2.2.1 化合物1的合成78-79
• 2.2.2 化合物2的合成79-80
• 2.2.3 化合物3的合成80
• 2.3 結(jié)論80-81
• 致謝81-82
• 參考文獻82-86
• 攻讀碩士期間的研究成果86

【相似文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 尚雪亞,黃筱玲;甲醛肟�；ê铣砷g-三氟甲基苯甲醛[J];化學(xué)試劑;2000年05期

2 Н.К.普希寧 ,榞里之;利用β-糠醛肟在拝與摮存在時n,定大量的鈀[J];化學(xué)世界;1958年04期

3 周錫瑞;O-苯甲酰吡啶甲醛肟衍生物的合成及其季銨化反應(yīng)[J];高等學(xué)�；瘜W(xué)學(xué)報;1984年05期

4 Tokujiro Kitagawa;曹霞;;由醛肟制備腈的新方法[J];齊魯藥事;1987年02期

5 靳振南;甲醛肟比色法測定空氣中錳[J];中國環(huán)境監(jiān)測;1987年02期

6 徐嘉涼,湯曉東;差示-比色法測定乙醛肟含量的研究[J];光譜實驗室;1998年05期

7 蔣澤海;用甲醛肟法測定白酒中的錳[J];微量元素與健康研究;1998年01期

8 趙文超;醛肟脫水試劑[J];化學(xué)試劑;1997年05期

9 何家駒,劉君娣,蔣斌;乙醛肟的高效液相色譜分析[J];遼寧化工;1999年01期

10 王海俠;胡宗超;徐靜;;甲醛肟法測定配合物中錳的含量[J];貴州科學(xué);2006年02期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前2條

1 傅德玲;羅小挺;;氣相色譜法測定乙醛肟含量[A];中國化工學(xué)會農(nóng)藥專業(yè)委員會第八屆年會論文集[C];1996年

2 楊杰;李大成;竇建民;王大奇;;鄰香草醛肟鎳配合物的合成與晶體結(jié)構(gòu)[A];第十六屆全國金屬有機化學(xué)學(xué)術(shù)討論會論文集[C];2010年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 韓留全;以醛、醛肟為原料經(jīng)催化氧化法合成異VA唑啉衍生物[D];浙江工業(yè)大學(xué);2015年

2 田歡;全氟烷基磺酰氟與醛肟的反應(yīng)和1-（鳥嘌呤-9-基）甲氧基-2-（鳥嘌呤-7-基）甲氧基乙烷的合成[D];南昌大學(xué);2016年

3 韓清珍;乙醛肟還原钚的動力學(xué)及其應(yīng)用于鈾钚分離的研究[D];中國原子能科學(xué)研究院;2004年

4 吳加梁;Mn（OAc）_3·2H_2O對醛和醛肟的氧化研究[D];蘭州大學(xué);2007年

，

本文編號：1045646