本文關(guān)鍵詞：功能化金屬有機(jī)骨架材料的制備及在電化學(xué)分析中的應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 金屬有機(jī)骨架材料 電極 鳥(niǎo)嘌呤 腺嘌呤 羥胺 綠原酸

【摘要】：金屬有機(jī)骨架材料,簡(jiǎn)稱MOFs (metal-organic frameworks),是有機(jī)配體和金屬離子或團(tuán)簇通過(guò)配位自組裝形成的一種雜化材料。由于它本身具有多孔、較大的比表面積、可調(diào)結(jié)構(gòu)和不飽和金屬位點(diǎn)等性質(zhì),現(xiàn)已被成功應(yīng)用于儲(chǔ)存氣體、吸附分離、催化、磁性材料等領(lǐng)域。然而MOFs由于有機(jī)鏈復(fù)雜,空間位阻較大,限制了電子傳遞,導(dǎo)電性差,目前在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用較少,本文將金屬有機(jī)骨架材料與其他材料復(fù)合,改善了MOFs本身的不足,其制備的電化學(xué)傳感器能夠有效檢測(cè)實(shí)際樣品中的痕量物質(zhì),主要研究?jī)?nèi)容如下：第二章Cu3(BTC)2/β-CD修飾電極同時(shí)測(cè)定鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤本次工作中,我們構(gòu)建了一種新型的電化學(xué)修飾電極：Cu3(BTC)2/β-CD復(fù)合物修飾電極,并可以同時(shí)定量檢測(cè)鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤。這個(gè)電極對(duì)氧化鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤有很好的靈敏性,主要是Cu3(BTC)2的π-π共軛效應(yīng)和β-CD包含行為的共同作用結(jié)果。為了得到更好的電化學(xué)響應(yīng),分別對(duì)支持電解液、pH、富集電位和富集時(shí)間進(jìn)行了優(yōu)化。在最佳操作條件下,檢測(cè)鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤的線性范圍都為0.1-1.0 μmol·L-1和1.0-10 μmol·L-1,檢測(cè)限分別為0.052 μmol·L-1姣和0.028 μmol·L-1。當(dāng)前方法靈敏度高、樣品制備簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好,通過(guò)檢測(cè)實(shí)際樣品中鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤的含量,證實(shí)了此方法的實(shí)用性。第三章AuNPs/MMPF-6復(fù)合材料修飾電極測(cè)定羥胺金納米粒子通過(guò)靜電吸附層層組裝到金屬卟啉骨架材料上得到AuNPs/MMPF-6復(fù)合物,對(duì)此復(fù)合物進(jìn)行了一系列的表征：X射線衍射、zeta電位、透射電子顯微鏡和電化學(xué)阻抗。AuNPs/MMPF-6制備的傳感器能有效電催化氧化羥胺,這主要是高分散金納米粒子和金屬卟啉骨架材料協(xié)同作用的結(jié)果。電化學(xué)檢測(cè)羥胺在0.01-1.0 μmol·L-1和1.0-20.0 μmol·L-1呈現(xiàn)兩段線性,檢測(cè)限是0.004 μmol·L-1而且,傳感器重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性好,標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為2.2%。本方法拓寬了金屬有機(jī)骨架材料在分析中的應(yīng)用。第四章UiO-66-NH2/TiO2復(fù)合材料修飾電極測(cè)定綠原酸本次工作合成了氨基功能化的金屬有機(jī)骨架材料UiO-66-NH2和二氧化鈦(TiO2)復(fù)合物,并把它作為電極材料,修飾到玻碳電極表面,制備了檢測(cè)綠原酸的新型傳感器。對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行了一系列的表征：X射線衍射、傅里葉紅外光譜、N2吸附等溫線、場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、能譜、透射電子顯微鏡,結(jié)果顯示UiO-66-NH2和TiO2根據(jù)異相成核作用,可以很好的結(jié)合在一起。UiO-66-NH2/TiO2制備的電化學(xué)傳感器,對(duì)檢測(cè)綠原酸有很好的響應(yīng)。在最優(yōu)操作條件下,0.01-1.0 μmol·L-1和1.0-13.0 μmol·L-1濃度范圍內(nèi),氧化峰電流與綠原酸濃度呈現(xiàn)良好的線性相關(guān),線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9993和0.9997,最低檢出限為0.007 μmol·L-1,對(duì)1.0 μmol·L-1綠原酸標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)定9次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.67%。測(cè)定實(shí)際樣品中的綠原酸含量,取得了較好的回收率,結(jié)果令人滿意。
【關(guān)鍵詞】：金屬有機(jī)骨架材料 電極 鳥(niǎo)嘌呤 腺嘌呤 羥胺 綠原酸
【學(xué)位授予單位】：揚(yáng)州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1;O644.1
【目錄】：

• 摘要2-4
• ABSTRACT4-9
• 第一章 前言9-26
• 1.1 金屬有機(jī)骨架材料的簡(jiǎn)介9
• 1.2 金屬有機(jī)骨架材料的發(fā)展歷程9-10
• 1.3 金屬有機(jī)骨架材料的分類10-12
• 1.3.1 含氮雜環(huán)有機(jī)配體11
• 1.3.2 含羧基有機(jī)配體11-12
• 1.3.3 含氮雜環(huán)與羧基混合有機(jī)配體12
• 1.4 金屬有機(jī)骨架材料的特點(diǎn)12-13
• 1.4.1 多孔性質(zhì)12
• 1.4.2 較大的比表面積12-13
• 1.4.3 結(jié)構(gòu)與功能多樣性13
• 1.4.4 不飽和的金屬位點(diǎn)13
• 1.5 典型的金屬有機(jī)骨架材料13-16
• 1.5.1 MOF-n系列13-14
• 1.5.2 MIL-n系列14-15
• 1.5.3 ZIF-n系列15
• 1.5.4 UiO-n系列15-16
• 1.6 金屬有機(jī)骨架材料的合成方法16-18
• 1.6.1 蒸發(fā)溶劑法16
• 1.6.2 擴(kuò)散法16-17
• 1.6.3 水熱或溶劑合成法17
• 1.6.4 超聲和微波法17-18
• 1.7 金屬有機(jī)骨架材料的應(yīng)用18-20
• 1.7.1 催化劑18
• 1.7.2 氣體儲(chǔ)存18-19
• 1.7.3 發(fā)光材料19-20
• 1.7.4 吸附和分離有機(jī)物和無(wú)機(jī)物20
• 1.8 本論文的主要研究和創(chuàng)新點(diǎn)20-21
• 1.9 參考文獻(xiàn)21-26
• 第二章 Cu_3(BTC)_2/β-CD修飾電極同時(shí)測(cè)定鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤26-40
• 2.1 實(shí)驗(yàn)部分26-27
• 2.1.1 試劑和儀器27
• 2.1.2 合成Cu_3(BTC)_227
• 2.1.3 工作電極的制備27
• 2.1.4 處理樣品27
• 2.2 結(jié)果與討論27-37
• 2.2.1 表征28
• 2.2.2 Cu_3(BTC)_2/β-CD修飾電極的電化學(xué)行為28-29
• 2.2.3 優(yōu)化支持電解質(zhì)和pH29-31
• 2.2.4 優(yōu)化富集電位和富集時(shí)間31-32
• 2.2.5 干擾研究32-33
• 2.2.6 單獨(dú)測(cè)定鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤33-34
• 2.2.7 同時(shí)測(cè)定鳥(niǎo)嘌呤和腺嘌呤34-36
• 2.2.8 實(shí)際應(yīng)用36-37
• 2.3 本章小結(jié)37
• 2.4 參考文獻(xiàn)37-40
• 第三章 AuNPs/MMPF-6復(fù)合材料修飾電極測(cè)定羥胺40-58
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分40-42
• 3.1.1 試劑和儀器40-41
• 3.1.2 合成MMPF-6(Fe)和MMPF-641-42
• 3.1.2.1 合成Fe-TCPP和H_2TCPP配體41-42
• 3.1.2.2 合成MMPF-6(Fe)和MMPF-642
• 3.1.3 合成AuNPs42
• 3.1.4 制備MMPF-6(Fe)和AuNPs/MMPF-6復(fù)合材料修飾電極42
• 3.1.5 樣品處理42
• 3.2 結(jié)果與討論42-55
• 3.2.1 表征42-44
• 3.2.2 AuNPs/MMPF-6(Fe)/GCE電化學(xué)行為44-45
• 3.2.3 檢測(cè)羥胺的電化學(xué)行為45-46
• 3.2.4 Fe(Ⅲ)的影響46-47
• 3.2.5 pH的影響47-48
• 3.2.6 掃速的影響48-49
• 3.2.7 計(jì)時(shí)電流法49-50
• 3.2.8 富集電位和富集電流的影響50-51
• 3.2.9 分析研究51-54
• 3.2.10 樣品分析和干擾研究54-55
• 3.3 結(jié)論55
• 3.4 參考文獻(xiàn)55-58
• 第四章 UiO-66-NH_2/TiO_2復(fù)合材料修飾電極測(cè)定綠原酸58-74
• 4.1 實(shí)驗(yàn)部分58-60
• 4.1.1 試劑和儀器59
• 4.1.2 合成UiO-66-NH_2和UiO-66-NH_2/TiO_259
• 4.1.3 修飾電極的制備59
• 4.1.4 樣品處理59-60
• 4.2 結(jié)果討論60-70
• 4.2.1 表征60-63
• 4.2.2 電化學(xué)特性63-64
• 4.2.3 掃速的影響64-65
• 4.2.4 pH的影響65-67
• 4.2.5 富集電位和富集時(shí)間的影響67
• 4.2.6 干擾研究67-68
• 4.2.7 檢測(cè)綠原酸68-70
• 4.2.8 分析應(yīng)用70
• 4.3 結(jié)論70
• 4.4 參考文獻(xiàn)70-74
• 攻讀碩士研究生期間發(fā)表的論文74-75
• 致謝75-76

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6 本報(bào)記者 孟晶;輪胎骨架材料市場(chǎng)出現(xiàn)“倒V”拐點(diǎn)[N];中國(guó)化工報(bào);2010年

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本文編號(hào)：1036806