本文關(guān)鍵詞：雙萃取劑浸漬樹脂分離硫酸體系中鎳鈷的研究

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【摘要】：鈷、鎳是元素周期表中的相鄰元素,一直以來二者的分離都是一個難題。目前的分離方法主要有:化學(xué)沉淀法、離子交換法、膜分離法以及溶劑萃取法。本文采用雙萃取劑浸漬樹脂法,將溶劑萃取法的高選擇性和離子交換法的多級性結(jié)合起來,開展硫酸鹽體系鎳鈷分離及鈷深度凈化提純研究。在前期研究和驗證試驗的基礎(chǔ)上,選取對鎳鈷分離具有較好協(xié)萃效應(yīng)的P507-Cyanex272體系作為浸漬樹脂的萃取劑。選取四種大孔樹脂,考察其萃取劑吸附能力,選擇HZ818作為制備樹脂的支持體,并選用乙醇作為萃取劑的稀釋劑。研究表明:在[Co2+]=0.21 g·L-1,T=30℃,平衡p H=4.8的條件下,自制浸漬樹脂對Co2+的飽和吸附量為34.28 mg·g-1。靜態(tài)萃取實驗中,隨著溫度的升高,鈷萃取率增大,鎳萃取率下降,鈷鎳分離系數(shù)增大,綜合考慮選取萃取溫度為30℃;隨著反應(yīng)平衡pH的增大,鈷鎳萃取率均升高,平衡pH達4.8后,鈷萃取率變化緩慢,而鎳萃取率在平衡pH大于5.5后,迅速增大,且pH過高會產(chǎn)生鈷沉淀,不利于上柱實驗的進行,所以選取萃取平衡pH值為4.8。雙萃取劑浸漬樹脂法分離高鎳低鈷溶液的研究表明:進行負載料液前,要對分離柱用Hac-NaAc緩沖溶液進行預(yù)處理才能取得較好的負載效果。緩沖溶液過柱的最佳條件為:將濃度為0.5 mol·L-1的Hac-NaAc溶液,以3 m L·min-1的流速過柱100 m L。動態(tài)實驗研究結(jié)果為:在T=30℃條件下,將p H=4.8的鎳鈷溶液以5 m L·min-1的速度負載400 m L,最后在T=28℃條件下先用p H=4.0的HAc-Na Ac淋洗鎳,淋洗體積為200 m L后改用p H=1的H2SO4快速淋洗鈷,淋洗體積為50 m L,結(jié)果得到純度為99.27%的硫酸鈷溶液。對不同高徑比分離柱的分離效果進行考察,發(fā)現(xiàn)針對實驗高鎳低鈷溶液,以及為了得到較高純度的鈷溶液,分離柱裝柱高度的增加,會增大淋洗液體積,大大降低淋洗效率,最終選取裝柱高徑比為3.7。模擬實際生物浸出液深度除雜后溶液中鎂、鎳、鈷的濃度配制溶液進行分離效果的考察,結(jié)果表明鎂離子的加入對分離效果沒有影響。對Co2+的富集能力進行考察,發(fā)現(xiàn)浸漬樹脂對低濃度的Co2+有比較好的富集效果。經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn),一定范圍內(nèi),對于Ni2+/Co2+比值越大的溶液分離效果越好。
【關(guān)鍵詞】：溶劑浸漬樹脂 P507-Cyanex272 鎳鈷分離 鈷凈化
【學(xué)位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-11
• 1 文獻綜述11-22
• 1.1 鎳鈷資源概述11
• 1.2 鎳鈷分離研究概況11-18
• 1.2.1 化學(xué)沉淀法11
• 1.2.2 離子交換法11-12
• 1.2.3 膜分離法12-13
• 1.2.4 溶劑萃取法13-18
• 1.3 萃淋樹脂在鎳鈷分離中的應(yīng)用18-19
• 1.4 鎳鈷分離方法的比較19-20
• 1.5 研究意義和研究內(nèi)容20-22
• 1.5.1 研究意義20
• 1.5.2 研究內(nèi)容20-22
• 2 實驗材料與研究方法22-26
• 2.1 實驗材料22-23
• 2.1.1 原料22
• 2.1.2 分離柱22
• 2.1.3 實驗試劑及儀器22-23
• 2.2 實驗方法23-26
• 2.2.1 樹脂的制備方法23-24
• 2.2.2 靜態(tài)實驗研究方法24
• 2.2.3 動態(tài)實驗研究方法24-25
• 2.2.4 溶液中離子濃度的測定25-26
• 3 樹脂的制備26-32
• 3.1 協(xié)萃體系的選擇26
• 3.2 稀釋劑及支持體的選擇26-28
• 3.2.1 支持體對有機溶劑吸附能力的影響26-27
• 3.2.2 不同浸漬樹脂對Co~(2+)吸附量的比較27-28
• 3.3 浸漬樹脂的凈化28-29
• 3.4 樹脂制備中萃取劑加入量的確定29-30
• 3.5 本章小結(jié)30-32
• 4 靜態(tài)法樹脂分離條件實驗32-40
• 4.1 溫度對萃取的影響32-35
• 4.2 初始pH值對鈷鎳分離的影響35-36
• 4.3 平衡pH值對鎳鈷分離的影響36-37
• 4.4 溫度對反萃的影響37-38
• 4.5 樹脂靜態(tài)飽和負載量的測定38-39
• 4.6 本章小結(jié)39-40
• 5 動態(tài)法樹脂分離條件實驗40-52
• 5.1 緩沖溶液的選擇40-42
• 5.1.1 緩沖體系的選擇40
• 5.1.2 緩沖液濃度對負載量的影響40-41
• 5.1.3 緩沖液過柱速度對負載量的影響41-42
• 5.1.4 緩沖液過柱量對負載量的影響42
• 5.2 負載流速的確定42-43
• 5.3 上柱料液體積的確定43-44
• 5.4 淋洗液酸度及組成的確定44-47
• 5.5 淋洗流速的確定47-49
• 5.6 樹脂裝柱高度對分離的影響49-50
• 5.7 本章小結(jié)50-52
• 6 分離柱對不同溶液中離子的分離效果52-56
• 6.1 浸漬樹脂對含鎂鎳鈷溶液的分離效果研究52-53
• 6.2 浸漬樹脂對Co~(2+)富集能力的研究53-54
• 6.3 Co~(2+)/Ni~(2+)比對吸附效果的影響54-55
• 6.4 本章小結(jié)55-56
• 結(jié)論56-58
• 參考文獻58-63
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果63-64
• 致謝64

【參考文獻】

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本文編號：1036625